SN/T 0736.9-2010 進(jìn)出(chū)口化肥檢驗方法 第9部(bù)分: 氯含量的(dí)測(cè)定

範(fàn)圍
SN/T 0736 的本(běn)部分(fēn)規(guī)定了進出(chū)口(kǒu)化(huà)肥中氯(Cl^-)含(hán)量測(cè)定(dìng)的(dí)方法(fǎ)。
本部(bù)分適用於(yú)氮磷(lín)鉀(jiǎ)復(fù)合(hé)肥，硫酸鉀(jiǎ)復合肥，硫酸(suān)鉀，硝(xiāo)酸鈉(nà)(鉀)，硝(xiāo)酸(suān)銨(ǎn)等化(huà)肥(féi)中(zhōng)氯(lǜ)含量(liáng)的測(cè)定。

方法提要
在(zài)微酸性(xìng)的試(shì)樣(yàng)溶液(yè)中，加(jiā)入定量的硝酸銀(yín)溶液， 使氯(lǜ)離子成(chéng)為(wéi)氯化(huà)銀沉(chén)澱，以硫(liú)酸高(gāo)鐵(tiě)銨為指示(shì)劑，用(yòng)硫氰酸(suān)銨標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)滴定(dìng)過(guò)量(liáng)的硝酸銀(yín)，根據(jù)硫氰酸銨用量計(jì)算出(chū)氯含量。

儀(yí)器(qì)和(hé)設備
實驗(yàn)室(shì)用(yòng)樣品(pǐn)粉(fěn)碎機或研缽。
分析天平(píng): 感量(liáng)0.0001g。
微量滴(dī)定管: 10mL，等級(jí)A。
容量瓶(píng): 250mL，等級A。
刻度(dù)移液管: 10mL，等級A。
單刻度(dù)移(yí)液(yè)管: 50mL，25mL，20mL，10mL(以實(shí)際(jì)需(xū)要而定)，等(děng)級(jí)A。
滴(dī)定儀: 適合本部分(fēn)方法(fǎ)提要(yào)使(shǐ)用(yòng)的(dí)各種半(bàn)自動，全(quán)自(zì)動滴(dī)定儀(yí)。

測定(dìng)步(bù)驟
試液(yè)準備(bèi)
稱取試樣10g(至0.0001g)於(yú)250mL容量瓶中，加入150mL水，充分(fēn)振(zhèn)搖10min，使(shǐ)氯*浸(jìn)出(chū)，在室(shì)溫下用水稀釋(shì)至標(biāo)綫(xiàn)，搖(yáo)匀，幹濾。
準確(què)吸取上述(shù)濾(lǜ)液適量，於(yú)200mL錐形(xíng)瓶(píng)中(zhōng)，用水稀釋至80mL，加(jiā)入(rù)5mL硝(xiāo)酸(suān)，用微(wēi)量刻度移(yí)液(yè)管(guǎn)加入8mL硝酸(suān)銀溶液，加(jiā)熱微沸1min，以(yǐ)驅(qū)除(chú)氮的(dí)氧化(huà)物(wù)，冷(lěng)卻至室溫(wēn)，待滴(dī)定。

滴定分析(xī)
滴定(dìng)管(guǎn)法
在上述(shù)的(dí)試液(yè)中加(jiā)2mL硫(liú)酸(suān)高(gāo)鐵埯指示劑(jì)，用硫氰酸銨(ǎn)標(biāo)準溶液滴定過(guò)量的(dí)硝酸銀，開始時劇烈(liè)搖動(dòng)，近(jìn)終(zhōng)點時(shí)緩(huǎn)慢搖動(dòng)，直至出現桔(jié)紅(hóng)色30s不褪色為終(zhōng)點(diǎn)， 記下(xià)讀數(shù)。

滴定(dìng)儀法(fǎ)
按滴(dī)定(dìng)儀操作說明(míng)做好滴定前(qián)的(dí)準備(bèi)工(gōng)作。在(zài)上述(shù)的(dí)試液(yè)中(zhōng)放入(rù)攪(jiǎo)拌(bàn)子，打(dǎ)開滴定儀， 用硫氰酸(suān)銨(ǎn)標準溶液(yè)滴定過(guò)量(liáng)的硝酸(suān)銀(yín)， 直(zhí)到滴定儀顯(xiǎn)示滴定終(zhōng)點， 記(jì)下讀(dú)數(shù)。
空(kōng)白試驗
除(chú)不稱(chēng)取試樣(yàng)外(wài)，按上麵步(bù)驟(zhòu)進行空白試驗。

分析(xī)結(jié)果的表述
樣品中氯含量ω 以(yǐ)氯(Cl^-)計(jì)的(dí)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)(%)表(biǎo)示(shì)， 按(àn)式(1)計算(suàn):

式中:
V₀一一(yī)空白(bái)實驗(即8mL硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)溶液(yè))所(suǒ)消耗硫氰酸(suān)銨標準(zhǔn)溶液的(dí)體積，單(dān)位為毫升(mL)；
V 一一滴定試樣消耗硫氰酸(suān)銨(ǎn)標(biāo)準溶液(yè)的體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
c  一(yī)一硫(liú)氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的(dí)濃(nóng)度(dù)，單位(wèi)為摩爾每(měi)升(mol/L)；
0.03545一一(yī)與1.00mL硫(liú)氰酸銨(ǎn)標(biāo)準滴定(dìng)溶液[c=1.000mol/L]相當的(dí)氯離子質(zhì)量，單(dān)位為克(g)；
m 一一(yī)滴定(dìng)時的試樣質量(liáng)，單(dān)位為克(kè)(g)。
計(jì)算結(jié)果表(biǎo)示到小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後(hòu)二(èr)位(wèi)。


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