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L-苯丙氨(ān)酸 - L-苯丙氨(ān)酸含量的測定

更新日期(qī):2018-06-19   瀏覽量(liáng):2742


QB/T 4264-2011 L-苯丙氨(ān)酸

範圍
本(běn)標準規(guī)定了L-苯(běn)丙氨酸的術(shù)語和定義(yì),要求(qiú),試驗方(fāng)法,檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則及(jí)標(biāo)誌(zhì),包裝(zhuāng),運(yùn)輸(shū),貯(zhù)存。
本(běn)標準(zhǔn)適用於以生(shēng)物質為(wéi)原(yuán)料(liào),經(jīng)生(shēng)物發酵,酶(méi)法轉(zhuǎn)化或提取精(jīng)製而成(chéng)的(dí)食(shí)品(pǐn)級L-苯(běn)丙氨(ān)酸。

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義
下列術語和(hé)定義(yì)適(shì)用於(yú)本(běn)文(wén)件(jiàn)。
L-苯(běn)丙(bǐng)氨酸(suān)  L-phenylalanine
L-2-氨基-3-苯(běn)丙酸(suān)  L-2-amino-3-acrylic acid
苯(běn)基丙氨酸  Phenylalanine
CAS No.: 63-91-2
分子(zǐ)式(shì): C9H11NO2
相(xiāng)對(duì)分子(zǐ)質(zhì)量: 165.19
結構式(shì):


要(yào)求
感官要求
白色或(huò)微(wēi)黃色顆(kē)粒狀(zhuàng)結晶或(huò)粉末(mò)狀(zhuàng)結晶(jīng)。
理(lǐ)化要求
應符合表(biǎo)1的規(guī)定。


試(shì)驗(yàn)方(fāng)法
含量(liáng)
按照(zhào)附錄B規定的(dí)方法(fǎ)測定。

附錄B   (規範(fàn)性(xìng)附錄)
L-苯丙(bǐng)氨酸含(hán)量(liáng)的測(cè)定
本(běn)方(fāng)法(fǎ)所采用的(dí)試劑和水,如沒(méi)有(yǒu)其(qí)他特殊(shū)要(yào)求時(shí),均(jūn)使(shǐ)用(yòng)符(fú)合(hé) GB/T 603 和 GB/T 6682 規定(dìng)的(dí)分析純試(shì)劑和(hé)蒸餾水或相(xiāng)當(dāng)純度(dù)的(dí)水(shuǐ)。

試(shì)劑和(hé)溶液
無(wú)水甲酸。
冰醋酸。
高(gāo)氯酸標(biāo)準滴定液(yè): [c(HClO4)=0.1000mol/L]。
5g/L結晶紫(zǐ)指示液: 0.5g結晶紫溶(róng)於100mL冰醋酸(suān)中。

儀器(qì)和設(shè)備(bèi)
燒杯: 150mL。
微量(liáng)滴定(dìng)管: 10mL。

分析步(bù)驟
取試樣(yàng)約(yuē)0.13g(105°C幹燥(zào)3h的幹品),精密稱(chēng)定(dìng),置(zhì)於(yú)150mL燒(shāo)杯中(zhōng),加(jiā)入3mL無水(shuǐ)甲酸,溶(róng)解後,再加50mL冰醋酸。加結(jié)晶(jīng)紫(zǐ)指(zhǐ)示液一滴(dī),將(jiāng)燒杯置電磁(cí)攪(jiǎo)拌器上,浸(jìn)入(rù)電(diàn)極(jí),攪(jiǎo)拌(bàn),用(yòng)0.1mol/L高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)標準液(yè)滴(dī)定(dìng),記錄(lù)電位(wèi)。
用(yòng)坐標(biāo)紙以電(diàn)位(E )為(wéi)縱坐標,以(yǐ)滴定(dìng)液體積(V )為橫(héng)坐標,繪製E-V 曲綫,以此曲綫的陡(dǒu)然(rán)上升或下降部分(fēn)的(dí)中(zhōng)心為滴定終點。
同(tóng)時進行空白試(shì)驗。每毫升(shēng)0.1mol/L高(gāo)氯酸(suān)相當(dāng)於(yú)L-苯(běn)丙(bǐng)氨酸(suān)(C9H11NO2)16.52mg。

結果計(jì)算
L-苯(běn)丙氨酸(suān)含量(以C9H11NO2計(jì))的質(zhì)量分(fēn)數X1,按公式(B.1)計(jì)算(suàn)。

式(shì)中(zhōng):
c  一(yī)一(yī)高氯(lǜ)酸標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)濃度,單位為(wéi)摩爾每升(mol/L);
V1一(yī)一試樣滴定中高(gāo)氯酸(suān)標準滴定(dìng)溶液的消(xiāo)耗體積(jī),單位為毫升(shēng)(mL);
V2一一空(kōng)白試(shì)驗中高氯酸標(biāo)準滴定溶液(yè)的消耗(hào)體積,單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL);
0.1652一(yī)一1mL高(gāo)氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液[c(HClO4)=0.1000mol/L]相當(dāng)的(dí)以(yǐ)g表(biǎo)示(shì)L-苯丙(bǐng)氨酸(suān)的(dí)質量;
m 一一試樣的質量,單位為克(kè)(g)。

校(xiào)正
若滴定(dìng)樣(yàng)品(pǐn)與(yǔ)標定(dìng)高氯酸標準液時(shí)的室(shì)溫差(chà)別超過10°C時,則應(yīng)重(zhòng)新(xīn)測定(dìng);若未超(chāo)過(guò)10°C時,則(zé)可根據(jù)公(gōng)式(shì)(B.2)將高氯(lǜ)酸(suān)標準液的濃(nóng)度c 校(xiào)正(zhèng)為(wéi)c'。

式中(zhōng):
c' 一一校正(zhèng)後(hòu)的(dí)高氯酸(suān)標準滴(dī)定溶(róng)液的濃度(dù),單位為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L);
0.0011一一冰乙酸的(dí)膨(péng)脹係數;
t1 一一(yī)標定高氯酸(suān)時(shí)的室溫,單(dān)位(wèi)為攝氏度(°C);
t2 一一滴定樣品(pǐn)時(shí)的(dí)室(shì)溫(wēn),單位(wèi)為攝(shè)氏度(dù)(°C);
c1一一t1°C時(shí)高氯酸標準液的濃(nóng)度(dù),單位(wèi)為摩爾每升(mol/L)。


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