HG/T 4242-2011 山嵛(yú)酸銀(yín)中銀(yín)含量測(cè)定

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定了山嵛(yú)酸銀中銀含zui測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)；
本(běn)標(biāo)準適用於山嵛(yú)酸(suān)銀中銀含量的測試；
銀(yín)含量的測定範圍(wéi)0.5%~100%。

原理
山(shān)嵛酸銀與(yǔ)硝酸反(fǎn)應生成硝(xiāo)酸銀(yín)和山(shān)嵛(yú)酸(suān)
，生成(chéng)的硝酸(suān)銀用(yòng)硫氰酸(suān)鉀滴(dī)定(dìng)
，主(zhǔ)要(yào)的化(huà)學方程(chéng)式(shì)如下:
CH₃(CH₂)₂₀COOAg + HNO₃ → AgNO₃ + CH₃(CH₂)₂₀COOH
AgNO₃ +  → AgSCN↓ + KNO₃
其滴(dī)定終點用電(diàn)位(wèi)突(tū)躍(yuè)來(lái)指示。

設(shè)備和(hé)試劑(jì)
自(zì)動滴(dī)定儀: 滴(dī)定精(jīng)度0.005mL。
帶調(tiáo)壓器的電爐。
200mL的燒杯若幹個(gè)。
分析(xī)純(chún)的(dí)濃硝酸。
硫(liú)氰(qíng)酸鉀標(biāo)準溶液(yè): c=0.1mol/L。
標(biāo)準(zhǔn)溶液可(kě)按(àn) GB/T 601 中的規(guī)定進行配製。
電(diàn)子分析天平: 感(gǎn)量0.1mg。
純(chún)水: GB/T 6682-2008 中規(guī)定(dìng)的二(èr)級水(shuǐ)。

實(shí)驗(yàn)方(fāng)法
準確稱取(qǔ)0.05g~10g(稱(chēng)取樣(yàng)品質(zhì)量(liáng)m=0.05/理論含量)產品(pǐn)放(fàng)在(zài)200mL的燒(shāo)杯中
，加(jiā)入4mL濃(nóng)硝(xiāo)酸(suān)
，在(zài)電爐(lú)上(shàng)微(wēi)熱(調壓器(qì)控製電(diàn)爐的輸出功(gōng)率在(zài)1200W左右(yòu))。待(dài)反(fǎn)應*至溶(róng)液(yè)透明
，加入20mL純水(shuǐ)
，冷卻(què)至室(shì)溫
，然後使用(yòng)自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀
，用0.1mol/L硫(liú)氰(qíng)酸鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)溶液進行(háng)電位滴(dī)定。

測定(dìng)結果(guǒ)的計算與(yǔ)表(biǎo)示
山(shān)嵛(yú)酸(suān)銀(yín)中的銀含(hán)量計(jì)算公(gōng)式為:

式(shì)中(zhōng):
c 一一(yī)硫(liú)氰(qíng)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的(dí)濃(nóng)度
，單位(wèi)為(wéi)摩爾每升(mol/L)；
V 一(yī)一(yī)所消耗(hào)的(dí)硫氰酸鉀(jiǎ)滴(dī)定(dìng)體(tǐ)積
，單位為毫(háo)升(mL)；
m一(yī)一所稱(chēng)取的(dí)山(shān)嵛(yú)酸銀(yín)樣品的(dí)質量
，單位(wèi)為克(kè)(g)。
平(píng)行測定兩次
，取兩(liǎng)次測定(dìng)結果的平(píng)均值。如果(guǒ)兩次結(jié)果的相(xiāng)對差值(zhí)超過2%
，應舍棄實驗結(jié)果(guǒ)並重新(xīn)完成(chéng)兩次單個實驗(yàn)的測(cè)定(dìng)。