GB/T 30779-2014 鞋用(yòng)水(shuǐ)性聚氨(ān)酯膠粘劑

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了鞋(xié)用水性(xìng)聚(jù)氨酯膠粘(nián)劑(jì)的要求(qiú)，試驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗規則和標誌，包裝，運(yùn)輸和貯存的要求。
本標(biāo)準適用於鞋用水(shuǐ)性(xìng)聚(jù)氨(ān)酯膠粘劑。

要求(qiú)
外觀
乳(rǔ)白色(sè)，均(jūn)匀(yún)無(wú)分(fēn)層(céng)，無凝膠，無雜(zá)質(zhì)。
性能
鞋用水(shuǐ)性聚氨酯膠(jiāo)粘(nián)劑(jì)的性能(néng)應(yīng)符合表(biǎo)1的規定。




表(biǎo)1水性聚(jù)氨酯膠(jiāo)粘(nián)劑性能要求(qiú)中(zhōng)的粘接性(xìng)能僅涉(shè)及在(zài)正常條件(jiàn)下穿著(zhuó)的鞋子。對(duì)於(yú)需經受附(fù)加負(fù)荷(hé)和/或(huò)其他(tā)外(wài)部條(tiáo)件(jiàn)的特(tè)種鞋(xié)類，應進(jìn)行(háng)附加試(shì)驗，附(fù)加試驗(yàn)項目按供需(xū)雙方(fāng)約定進(jìn)行(háng)。

粘(nián)接(jiē)試(shì)驗(yàn)材料和(hé)粘接工藝(yì)
粘接(jiē)試驗(yàn)的材料選用本標準附錄(lù)A推(tuī)薦(jiàn)的(dí)試驗材(cái)料，也可選用(yòng) GB 19340-2003 附(fù)錄A規定(dìng)的材料(liào)，粘接工藝采(cǎi)用附錄A規定的(dí)方法。
試驗材料橡膠(jiāo)的配方(fāng)及製作工(gōng)藝(yì)見附錄B。
特定(dìng)情況下，粘(nián)接試驗(yàn)材(cái)料(liào)和(hé)粘接工藝可按供需雙(shuāng)方(fāng)約定(dìng)進行(háng)，但粘(nián)接性(xìng)能(néng)不能低(dī)於表(biǎo)1中對應項目(mù)的(dí)指(zhǐ)標(biāo)值(zhí)。
一(yī)種膠粘(nián)劑用(yòng)某一(yī)種(zhǒng)試驗(yàn)材料得到的試驗(yàn)結(jié)果不能(néng)無(wú)條件地運用到相類似的其他(tā)材料上，應(yīng)用(yòng)實際使(shǐ)用(yòng)的(dí)材料(liào)和(hé)該膠(jiāo)粘(nián)劑做粘接試驗，以(yǐ)確(què)保滿(mǎn)足表1的(dí)要求。

鞋用(yòng)水性(xìng)聚氨酯膠(jiāo)粘(nián)劑中有(yǒu)害(hài)物質(zhì)*
鞋(xié)用(yòng)水(shuǐ)性聚氨酯膠粘(nián)劑中有害(hài)物質*應(yīng)符合表2的規(guī)定。


試驗方法
總(zǒng)揮發(fā)性有機(jī)物(wù)含(hán)量
按附錄(lù)C規(guī)定的方法(fǎ)進(jìn)行。

附錄C (規範性附錄)
鞋(xié)用水(shuǐ)性聚(jù)氨酯膠粘劑中總揮發(fā)性有(yǒu)機物(wù)(VOC)含量的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法

範圍
本方法(fǎ)適用於(yú)鞋用水(shuǐ)性(xìng)聚氨酯膠粘(nián)劑(jì)中總揮發性(xìng)有機(jī)物(wù)含(hán)量的測(cè)定。

原(yuán)理
將(jiāng)適(shì)量的膠(jiāo)粘劑(jì)置於恒定溫度(dù)的鼓風幹(gān)燥箱中(zhōng)，在(zài)規定(dìng)的(dí)時(shí)間(jiān)內，測定膠粘劑總揮(huī)發物含(hán)量(liáng)。用卡(qiǎ)爾·費休(xiū)法測定(dìng)其中(zhōng)水(shuǐ)分的含(hán)量(liáng)。膠粘(nián)劑總揮發(fā)物含量扣除(chú)其(qí)中(zhōng)水分的(dí)量(liáng)，計(jì)算得膠粘劑中總揮(huī)發性(xìng)有機(jī)物的含量(liáng)。

儀器和材(cái)料
儀(yí)器
電子(zǐ)天(tiān)平(píng): 至0.1mg。
卡爾·費(fèi)休(xiū)水分測定儀(容(róng)量法(fǎ))。
鼓鳳幹(gān)燥(zào)箱: 溫(wēn)度(dù)能(néng)控製在(105±2)°C。
巴氏(shì)德(dé)吸管(guǎn)。
表(biǎo)麵皿。
幹燥(zào)器(qì)。
恒溫(wēn)水浴鍋。
重(zhòng)量(liáng)杯(bēi): 20°C下(xià)容(róng)量為37.00mL的金(jīn)屬杯。
材料(liào)
實(shí)驗(yàn)用(yòng)水: 符合 GB/T 6682-2008 中(zhōng)三(sān)級水規格要(yào)求。
4A分子(zǐ)篩: 在(zài)(500±50)°C的高(gāo)溫爐中灼燒(shāo)2h，於幹(gān)燥器(不(bù)得放幹燥(zào)劑)中(zhōng)冷卻至室溫(wēn)。
無水(shuǐ)甲醇: 分析純(chún)。如水(shuǐ)的質量分數(shù)大於0.05%，用(yòng)4A分子(zǐ)篩(shāi)脫水(shuǐ)，按(àn)每毫升(shēng)溶劑0.1g分子篩(shāi)的(dí)比例加(jiā)入(rù)，放置(zhì)脫(tuō)水(shuǐ)24h以上(shàng)。
二甲基甲酰胺: 分析純。如(rú)水(shuǐ)的質量(liáng)分數(shù)大(dà)於(yú)0.05%，用4A分子篩脫水(shuǐ)，按每(měi)毫(háo)升溶(róng)劑(jì)0.1g分子篩的(dí)比例加入，放(fàng)置脫(tuō)水(shuǐ)24h以(yǐ)上(shàng)。
卡爾·費休試劑: 不含吡啶。
除非(fēi)另有說(shuō)明，在分析中僅(jǐn)使用(yòng)確(què)認為(wéi)分(fēn)析純的試劑(jì)和蒸餾水或去離子(zǐ)水或(huò)相當純(chún)度(dù)的水(shuǐ)。

試(shì)驗步驟(zhòu)
總(zǒng)揮(huī)發物的測(cè)定(dìng)
稱(chēng)量已在(zài)試(shì)驗溫(wēn)度下(xià)恒(héng)溫(wēn)的幹燥表(biǎo)麵皿，稱取膠粘劑試樣置於表麵(miàn)皿中，到0.001g，放置(zhì)於(yú)溫度(105±2)°C的(dí)鼓風恒溫烘(hōng)幹(gān)箱內加熱(rè)烘幹(180±5)min。
取出試(shì)樣，放入(rù)幹(gān)燥器中冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)，稱其質量，到0.001g。
總(zǒng)揮(huī)發(fā)物質(zhì)量分數(shù)ω_總 按式(C.1)計算:

式中(zhōng):
ω_總(zǒng) 一(yī)一試樣中總(zǒng)揮發(fā)物(wù)的質量分數；
m₁  一一(yī)試(shì)樣幹燥前(qián)質量(liáng)，單位為克(g)；
m₂  一一(yī)試樣幹燥後質(zhì)量，單位(wèi)為(wéi)克(g)。

水分(fēn)的測定
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑滴定度的標定:
於(yú)反應(yīng)杯(bēi)加一(yī)定體積的甲(jiǎ)醇和(hé)二(èr)甲(jiǎ)基(jī)甲酰(xiān)胺(體積比約為1:1，浸(jìn)沒鉑電極(jí))，先(xiān)用卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑進行空(kōng)白(bái)滴定至終(zhōng)點，確保反應(yīng)杯的溶劑不(bù)含(hán)有水分。
稱(chēng)取適量(liáng)水(shuǐ)加入(rù)反(fǎn)應(yīng)杯中(zhōng)，輸入水的(dí)質(zhì)量(liáng)m₃，用(yòng)卡爾·費(fèi)休試(shì)劑滴(dī)定(dìng)至終(zhōng)點，記錄滴定水所(suǒ)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積(jī)數V₁，至(zhì)少(shǎo)平行(háng)測(cè)定(dìng)3次，取其平均(jūn)值。滴定度按式(shì)(C.2)計算(suàn):

式中:
F  一(yī)一(yī)滴定(dìng)度(dù)，單(dān)位(wèi)為毫克(kè)每毫升(mg/mL)；
m₃一(yī)一加入水的(dí)質(zhì)量，單位(wèi)為毫克(mg)；
V₁ 一一(yī)滴定水所消耗(hào)的卡爾·費休試(shì)劑量，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)。
用巴(bā)式(shì)德(dé)吸(xī)管(guǎn)吸(xī)取一定的(dí)膠粘劑樣(yàng)品，記(jì)錄(lù)巴(bā)氏(shì)德吸管和(hé)膠粘(nián)劑(jì)樣品(pǐn)的總質(zhì)量(liáng)，至0.1mg。
將巴式德吸管(guǎn)內(nèi)的膠粘(nián)劑樣品滴1~2滴(dī)於反應(yīng)杯內(nèi)，利用(yòng)差量法計算滴(dī)加入反應(yīng)杯(bēi)膠粘劑(jì)樣品(pǐn)的質(zhì)量m₄。在卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休水分測(cè)定儀輸入(rù)所加(jiā)入(rù)膠(jiāo)粘劑樣(yàng)品的質量。
開啟攪拌，待(dài)膠(jiāo)粘劑樣(yàng)品溶於反應(yīng)液，開始(shǐ)用卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)滴定(dìng)，直至終(zhōng)點報警(jǐng)，記(jì)錄(lù)滴(dī)定(dìng)膠粘(nián)劑樣(yàng)品(pǐn)消(xiāo)耗的卡爾·費休試劑體(tǐ)積數(shù)V₂。
樣品中水(shuǐ)分質量(liáng)分數(shù)按(àn)式(C.3)計算(suàn):

式(shì)中:
ω_水一一樣品中水(shuǐ)分(fēn)質(zhì)量分(fēn)數；
V₂  一(yī)一滴(dī)定膠(jiāo)粘劑樣品所消耗的卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)量，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
m₄ 一一(yī)加入(rù)待(dài)測樣品(pǐn)的質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)克(kè)(mg)；
F   一(yī)一(yī)滴定度，單位(wèi)為(wéi)毫克每毫升(shēng)(mg/mL)。
每(měi)個(gè)試樣(yàng)平行測定3次，求(qiú)水(shuǐ)分的(dí)算(suàn)術平(píng)均(jūn)值，用水分的(dí)算(suàn)術(shù)平(píng)均值代(dài)入式(shì)(C.4)，計算總揮發(fā)性(xìng)有機物(wù)(VOC)含量。

密(mì)度的測定(dìng)
按(àn) GB/T 13354-1992 規定(dìng)的方法進行。

結(jié)果表(biǎo)示
總揮發(fā)性有(yǒu)機物(wù)(VOC)含量(liáng)按(àn)式C.4)計(jì)算:

式(shì)中:
W  一一(yī)總(zǒng)揮(huī)發(fā)性有(yǒu)機物(VOC)含(hán)量(liáng)，單(dān)位為克(kè)每升(g/L)；
ω_總一(yī)一(yī)試樣中(zhōng)總揮(huī)發物質(zhì)量分(fēn)數；
ω_水(shuǐ)一(yī)一試(shì)樣(yàng)中(zhōng)水分質量(liáng)分(fēn)數；
ρ   一一(yī)試樣(yàng)的(dí)密度，單(dān)位(wèi)為克(kè)每(měi)毫升(g/mL)。


京都電(diàn)子(zǐ)KEM 卡爾·費(fèi)休(xiū)水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀(yí)(容(róng)量(liáng)法) MKV-710S