GB/T 23965-2009 工業用(yòng)一異丙胺

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)工業用一(yī)異丙(bǐng)胺的(dí)要(yào)求(qiú)，試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗規則以(yǐ)及標誌，包裝，運輸，貯(zhù)存(cún)和安(ān)全(quán)等(děng)。
本標(biāo)準適用(yòng)於(yú)在氫氣(qì)存在(zài)下，以異丙醇(chún)為(wéi)原(yuán)料通過觸媒(méi)氨化(huà)法或丙(bǐng)酮(tóng)氨化法製得的工業(yè)用一(yī)異丙(bǐng)胺(àn)的(dí)生產(chǎn)，檢驗和銷(xiāo)售。
分(fēn)子式: C₃H₉N
結(jié)構(gòu)式(shì):

相對分(fēn)子質量(liáng): 59.11(按(àn)2007年相對(duì)原子質量(liáng))

分類(lèi)和(hé)命(mìng)名(míng)
工(gōng)業用一異(yì)丙(bǐng)胺按產(chǎn)品純(chún)度分型，命(mìng)名為(wéi)一(yī)異丙胺(àn)(無(wú)水(shuǐ))和一(yī)異丙(bǐng)胺(àn)(70%水(shuǐ)溶液)。

要求
工業用一異丙(bǐng)胺的(dí)外(wài)現為透明液(yè)體，無機械雜(zá)質。
工業(yè)用(yòng)一異丙胺質量應(yīng)符(fú)合(hé)表1所(suǒ)示的技(jì)術(shù)要求。


試驗(yàn)方法(fǎ)
一異丙(bǐng)胺(無(wú)水)中(zhōng)水含(hán)量的測定(dìng)
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休庫侖(lún)法(仲裁法(fǎ))
方法提(tí)要
樣(yàng)品中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)分(fēn)與電解液(yè)中(zhōng)的碘(diǎn)和二(èr)氧(yǎng)化(huà)硫發生定量(liáng)反應，反應式為(wéi):
I₂ + SO₂ +H₂O → 2HI + SO₃
2I^- 一 2e → I₂
參加反應的(dí)碘分子數(shù)等於(yú)水的(dí)分子數(shù)，而電(diàn)解(jiě)生(shēng)成的碘與(yǔ)所消耗的電量成(chéng)正比，依據(jù)法(fǎ)拉第(dì)定(dìng)律，用測量(liáng)消(xiāo)耗(hào)的電量(liáng)得出水的量。

試(shì)劑
電解液(yè): 卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)或與(yǔ)卡(qiǎ)爾·費休(xiū)庫侖(lún)法水分測(cè)定儀配套使(shǐ)用(yòng)的電解液(市(shì)售(shòu)試(shì)劑(jì))。

儀(yí)器
卡爾·費休庫侖(lún)法(fǎ)水(shuǐ)分測(cè)定儀(yí): 配有電(diàn)解(jiě)電極和(hé)檢(jiǎn)測(cè)電(diàn)極(jí)等(děng)。示值誤(wù)差(chà): 10μg~1000μg水(shuǐ)，不大於±3μg；大(dà)於1000μg水(shuǐ)，不大於±0.3%。其他(tā)能滿足分(fēn)析要求(qiú)的庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀也(yě)可使用。
微量進樣(yàng)器: 適(shì)宜(yí)容(róng)量(liáng)的(dí)進(jìn)樣(yàng)器(qì)。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
加入(rù)電解(jiě)液，按儀器說(shuō)明(míng)書調節(jié)水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定(dìng)儀至工(gōng)作狀(zhuàng)態(tài)後，按儀器說明書(shū)要求(qiú)進(jìn)行標(biāo)定。
用(yòng)注射器稱取50μL實(shí)驗(yàn)室樣品，至0.0002g，注(zhù)入水分測定(dìng)儀(yí)，待反應完(wán)畢後在顯示(shì)屏(píng)上(shàng)讀(dú)取水的質(zhì)量數值(zhí)。

結果計算
水的(dí)質量分(fēn)數ω，數(shù)值以(yǐ)%表示，按式(4)計算(suàn):

式中:
m₁一(yī)一(yī)讀(dú)取(qǔ)的(dí)水(shuǐ)的(dí)質量的數值，單(dān)位為微克(μg)；
m  一(yī)一(yī)試料質量(liáng)的數值(zhí)，單位為(wéi)克(kè)(g)。
取兩次(cì)平行(háng)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值(zhí)為測定結(jié)果(guǒ)。兩(liǎng)次(cì)平(píng)行(háng)測定結果的差值(zhí)不大(dà)於0.02%。

卡爾(ěr)·費休直接(jiē)電量法
按 GB/T 6283-2008 規(guī)定的(dí)直(zhí)接電量法進行。用注(zhù)射(shè)器稱(chēng)取(qǔ)(1.5~3)g實驗室樣(yàng)品，至0.001g。
取兩(liǎng)次(cì)平行測定結果的算(suàn)術平均值(zhí)為(wéi)測定結果。兩次平行(háng)測定(dìng)結果的差值不(bù)大於0.02%。
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產(chǎn)品中(zhōng)水分含量的(dí)測定 卡(qiǎ)爾·費休法(通用方(fāng)法)


京都電(diàn)子KEM 卡(qiǎ)爾·費(fèi)休庫侖法水含量的(dí)測(cè)定儀MKC-710S

京都(dū)電子(zǐ)KEM 卡爾(ěr)·費休直接電(diàn)量法水(shuǐ)含量的測(cè)定(dìng)儀(yí)MKV-710B