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尼龍66切(qiē)片(piàn)-端(duān)氨(ān)基和水分的測定(dìng)

更(gēng)新日期:2018-05-03   瀏覽(lǎn)量:5833


HG/T 4182-2012 尼(ní)龍66切片

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定了尼龍(lóng)66切(qiē)片(piàn)的(dí)術(shù)語和(hé)定義,產品(pǐn)分(fēn)類(lèi),命名規則(zé),要(yào)求(qiú),試(shì)驗方(fāng)法,檢驗(yàn)規則,標(biāo)誌,包(bāo)裝(zhuāng),運輸(shū)和貯(zhù)存。
本(běn)標準適用於(yú)以己(jǐ)二(èr)酸和己(jǐ)二胺為(wéi)原(yuán)料製得的尼龍66切片的生(shēng)產(chǎn),檢(jiǎn)驗(yàn)和銷售(shòu)。該(gāi)產品主(zhǔ)要(yào)用於紡絲,工程塑料行業(yè)。

術(shù)語和(hé)定義
下(xià)列(liè)術語和定義適用於(yú)本(běn)標準。
全消光(guāng)切(qiē)片(piàn)
指二氧(yǎng)化鈦(tài)含(hán)量介於[(0.5~1.7)±0.1]%的(dí)尼(ní)龍66切(qiē)片(piàn)。
半消(xiāo)光切片(piàn)
指二(èr)氧化(huà)鈦含(hán)量(liáng)介於(yú)[(0.1~0.5)±0.02]%的(dí)尼龍66切片(piàn)。
濕尼龍切(qiē)片
指直(zhí)接(jiē)聚合後(hòu),不再(zài)經過氮(dàn)氣保護(hù)固相聚(jù)合(hé)處(chǔ)理(lǐ),水分含量不小於0.3%(質(zhì)量分數)的尼龍(lóng)66切(qiē)片。
幹(gān)尼龍(lóng)切(qiē)片(piàn)
指聚(jù)合後(hòu),再經過氮氣保(bǎo)護固(gù)相聚(jù)合處(chǔ)理,水(shuǐ)分(fēn)含量低(dī)於0.1%(質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù))的尼龍66切(qiē)片。

產(chǎn)品(pǐn)分類(lèi)
根(gēn)據產品用(yòng)途(tú),尼龍66切(qiē)片分類情(qíng)況(kuàng)見表1。


要(yào)求(qiú)
紡絲用(yòng)尼龍66切片質(zhì)量應符(fú)合(hé)表2所(suǒ)示的要求。


工程(chéng)塑(sù)料用尼(ní)龍(lóng)66切片質量應符合(hé)表(biǎo)3所(suǒ)示(shì)的要求。


試(shì)驗(yàn)方(fāng)法
端氨(ān)基(jī)的測定(dìng)
方法(fǎ)提要(yào)
將(jiāng)尼(ní)龍66切片溶解在三(sān)氟(fú)乙醇(chún)中(zhōng),用電(diàn)位滴(dī)定法(fǎ)檢測(cè)端(duān)氨基。

試劑(jì)與溶(róng)液(yè)
三(sān)氟乙醇(chún): 配成濃(nóng)度(dù)為(wéi)88%(質(zhì)量分(fēn)數(shù))溶(róng)液,用(yòng)*溶液(yè)調(tiáo)pH值在4.3~4.7之(zhī)間(jiān)。
鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.02mol/L]: 按 GB/T 601 配(pèi)製(zhì)。

儀器
a) 天(tiān)平(píng): 具(jù)有足(zú)夠的(dí)量程(chéng),準(zhǔn)確至1mg;
b) 磁力加熱攪拌(bàn)器: zui高溫度(dù)可達(dá)200°C,可(kě)調溫(wēn)調速;
c) pH計(jì);
d) 微量自動電(diàn)位滴(dī)定儀(yí): 配有(yǒu)兩個(gè)10mL溶(róng)液管(guǎn);
e) 磨(mó)口錐(zhuī)形燒(shāo)瓶(píng): 100mL;
f) 冷(lěng)凝管(guǎn)。

步驟
稱取(qǔ)(0.6500±0.0500)g樣品(pǐn),放入100mL帶冷凝管的燒(shāo)瓶(píng)中(zhōng),加(jiā)入88%的三氟乙醇(chún)試(shì)劑(jì)40mL~50mL,在磁(cí)力(lì)攪拌器(qì)上加熱攪(jiǎo)拌溶解(jiě)30min~60min。*溶解後(hòu), 將錐形燒瓶放入盛(shèng)有水(shuǐ)的(dí)燒杯中冷卻(què)至室溫(保(bǎo)持(chí)燒瓶與(yǔ)冷(lěng)凝管相連)。將溶液*轉移(yí)至滴定杯中,開(kāi)啟(qǐ)自動電(diàn)位滴定儀,在攪拌狀態下用(yòng)0.02mol/L的(dí)HCl標準溶(róng)液滴(dī)定,通過(guò)電(diàn)位顯示(shì),直到(dào)獲得明顯(xiǎn)的拐(guǎi)點,記(jì)下(xià)消耗標準(zhǔn)溶液的(dí)量V (mL)。
反(fǎn)應(yīng)式(shì): HOOC NHCO NH2 + H+ → HOOC NHCO NH3+

結果(guǒ)計(jì)算

式(shì)中:
c NH2 一(yī)一(yī)端氨基含(hán)量(liáng),單位為(wéi)毫(háo)克(kè)當量(liáng)每(měi)千克(mcq/kg);
c HCl  一一鹽酸標(biāo)準溶(róng)液的濃(nóng)度(dù),單位為摩爾每(měi)升(mol/L);
m 一一樣品量,單位為克(kè)(g);
V  一一獲得(dé)明顯(xiǎn)拐(guǎi)點(diǎn)時(shí)消耗HCl的量(liáng),單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)。
數據修約
試驗結果按 GB/T 8170《數(shù)值(zhí)修(xiū)約(yuē)規(guī)則》規定修約到(dào)個位。

水分的測(cè)定
按(àn) GB 12006.2 的(dí)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休法進(jìn)行測定(dìng)。
GB/T 12006.2-2009 塑料(liào) 聚(jù)酰胺 第(dì)2部分: 含水量測(cè)定


京都電子KEM 微量(liáng)自動電位滴定(dìng)儀AT-710S


京都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 卡爾·費休(xiū)法(fǎ)水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀MKV-710B


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