GB/T 26324-2010 羥(qiǎng)基亞乙基(jī)二(èr)膦(lìn)酸

範圍
本標(biāo)準規定了(liǎo)阻(zǔ)垢緩蝕(shí)劑(jì)羥基(jī)亞(yà)乙(yǐ)基(jī)二膦酸(HEDP)的要求(qiú)，試驗方(fāng)法，檢(jiǎn)驗規(guī)則以及(jí)標誌，包裝，運輸(shū)和貯(zhù)存。
本標準適(shì)用於(yú)水處(chǔ)理劑 羥(qiǎng)基亞乙基(jī)二膦酸(suān)(HEDP)。
分子(zǐ)式: C₂H₈0O₇P₂
結構式:

相對分(fēn)子質量(liáng): 206.03(按(àn)2007年相對(duì)原(yuán)子質(zhì)量(liáng))

要求(qiú)
外(wài)觀: 無色(sè)或淺(qiǎn)黃色透明液體。
羥(qiǎng)基亞(yà)乙(yǐ)基二(èr)膦(lìn)酸按(àn)相(xiāng)應的試驗(yàn)方(fāng)法測定應符(fú)合表1要求。




試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
活(huó)性組(zǔ)分的測定(dìng)
方法(fǎ)提(tí)要(yào)
羥(qiǎng)基(jī)亞乙基二膦(lìn)酸中(zhōng)含有(yǒu)的有機膦酸(suān)，磷(lín)酸和亞磷酸
，經加(jiā)入硫酸和(hé)分解劑(jì)加(jiā)熱(rè)分(fēn)解
，均(jūn)轉變成正磷酸(suān)。加入喹(kuí)鉬(mù)檸酮(tóng)溶(róng)液(yè)後(hòu)生成磷鉬(mù)酸喹(kuí)啉沉澱(diàn)
，過濾，洗滌，幹(gān)燥，稱量
，計(jì)算總磷(lín)含(hán)量(liáng)。減(jiǎn)去正磷(lín)酸，亞磷酸(suān)相當(dāng)的(dí)磷含量(liáng)後計算出(chū)活(huó)性(xìng)組(zǔ)分。
生產(chǎn)控(kòng)製(zhì)過程中可參(cān)見(jiàn)附錄(lù)A。

氯化(huà)物(wù)含(hán)量的測定
方法提(tí)要
以雙液型(xíng)飽(bǎo)和甘(gān)汞電(diàn)極為(wéi)參(cān)比電(diàn)極(jí)
，銀(yín)電(diàn)極為(wéi)指示電極
，用(yòng)硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液(yè)滴(dī)定至出現電位(wèi)突躍(yuè)點。即可根據工(gōng)作電池電動(dòng)勢的變化(huà)
，確定(dìng)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點。

試劑(jì)和(hé)材(cái)料
硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液: c(AgNO₃)約0.01mol/L。

儀器，設備(bèi)
微量滴定(dìng)管(guǎn)。
電位滴(dī)定儀(yí)。
雙液型飽和甘(gān)汞電(diàn)極。
銀電(diàn)極。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
稱取(qǔ)約20g試(shì)樣(yàng)
，至0.01g
，置於150mL燒(shāo)杯中
，加(jiā)80mL水(shuǐ)。將(jiāng)接(jiē)有(yǒu)試(shì)樣(yàng)的(dí)燒杯(bēi)置於(yú)電(diàn)磁攪拌器(qì)上
，放(fàng)入攪拌(bàn)子(zǐ)
，攪匀(yún)。將(jiāng)電(diàn)極(jí)插(chā)入燒(shāo)杯(bēi)
，用硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至終點電(diàn)位(wèi)。同(tóng)時做空白試驗。

結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
氯(lǜ)化物(wù)(以Cl^-計(jì))含(hán)量以ω₅計(jì)
，數(shù)值(zhí)以(yǐ)μg/g表(biǎo)示(shì)
，按(àn)式(5)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V 一一滴定試液消耗硝(xiāo)酸銀標準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積(jī)的(dí)數值(zhí)
，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₀一一(yī)空白(bái)試(shì)驗(yàn)消耗硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積(jī)的數值
，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
c 一(yī)一(yī)硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)實(shí)際濃度的準確數(shù)值(zhí)
，單位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
M一一(yī)氯的(dí)摩爾(ěr)質量的數值
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克每(měi)摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m一(yī)一試(shì)料(liào)的質量(liáng)的數(shù)值
，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
允許差
取(qǔ)平(píng)行(háng)測(cè)定結果的(dí)算術平(píng)均(jūn)值為測(cè)定結果(guǒ)。平(píng)行(háng)測定結(jié)果(guǒ)的(dí)差值(zhí)不(bù)大(dà)於5μg/g。

附(fù)錄(lù)A  (資料性(xìng)附(fù)錄)
羥基亞乙(yǐ)基二膦(lìn)酸活(huó)性組分的測(cè)定 容量法(fǎ)
方(fāng)法(fǎ)提要(yào)
羥基亞(yà)乙(yǐ)基二(èr)膦酸(suān)中(zhōng)電離出(chū)的氫離子與(yǔ)氫(qīng)氧根(gēn)離子反(fǎn)應
，在(zài)反應過(guò)程中產生兩個突躍點(diǎn)
，用電位滴定(dìng)儀(yí)或(huò)配有(yǒu)記錄儀(yí)的(dí)酸(suān)度(dù)計繪製滴定曲(qū)綫(xiàn)
，然後根(gēn)據滴定(dìng)曲(qū)綫來計(jì)算(suàn)活性組分含量。

試(shì)劑和(hé)材料
*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液: c(NaOH)約(yuē)1.0mol/L。

儀器，設備
電位(wèi)滴(dī)定儀或酸(suān)度計(配有(yǒu)記錄儀(yí))。

分析步(bù)驟
稱(chēng)取約1.0g試(shì)樣
，至0.2mg
，置(zhì)於(yú)250mL燒(shāo)杯中
，加水80mL。將(jiāng)盛有試(shì)樣(yàng)的(dí)燒杯置於電磁(cí)攪拌器上
，攪(jiǎo)匀(yún)
，將電(diàn)極插(chā)入(rù)燒杯中(zhōng)
，用*標(biāo)準滴定溶液(yè)滴定
，同時(shí)繪(huì)製滴(dī)定曲綫
，在(zài)通(tōng)過*個pH突(tū)躍(yuè)點(diǎn)時(shí)
，放慢(màn)滴定速(sù)度(dù)
，並開始記錄(lù)滴定曲綫上(shàng)各(gè)個點
，當滴(dī)定(dìng)進行到(dào)通過兩個完整的突躍點(diǎn)時(shí)停(tíng)止滴(dī)定。

結果計(jì)算
活性(xìng)組分(以HEDP計(jì))以質(zhì)量分(fēn)數ω₂計(jì)
，數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表示(shì)
，按式(A.1)計算:

式(shì)中:
V 一一(yī)通過(guò)第二(èr)個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)所消耗(hào)的(dí)*標準滴定溶液(yè)的體積的(dí)數值(zhí)
，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c  一一*標(biāo)準滴(dī)定溶液的(dí)實際(jì)濃(nóng)度的(dí)準(zhǔn)確數值(zhí)
，單(dān)位為(wéi)摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
ω₃一(yī)一(yī)"磷(lín)酸(suān)含(hán)量的測定(dìng)"測(cè)得的磷(lín)酸(suān)(以PO₄^3-計(jì))含(hán)量
，%；
ω₄一一"亞(yà)磷(lín)酸(suān)含量的(dí)測定(dìng)"測(cè)得的(dí)亞磷酸(以(yǐ)PO₃^3-計)含量
，%；
M₁一(yī)一羥基(jī)亞乙(yǐ)基二膦(lìn)酸的摩爾質量的(dí)數值(zhí)
，單(dān)位為(wéi)克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M₁=206.03)；
M₂一一亞(yà)磷酸根的(dí)摩(mó)爾質(zhì)量(liáng)的數值
，單位(wèi)為克每摩(mó)爾(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃一一磷(lín)酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值
，單位為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M₃=94.97)；
m 一一試料的質量(liáng)的數(shù)值(zhí)
，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)。
允許差(chà)
取平行測定(dìng)結(jié)果的算(suàn)術平均值為(wéi)測定結果。平行(háng)測定(dìng)結果的差值(zhí)不(bù)大於(yú)0.3％。


京都(dū)電子(zǐ)KEM 多(duō)通(tōng)道自(zì)動電位滴(dī)定儀AT-710M

京都電子KEM 標準型自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀AT-710B