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GB/T 5527-2010/ISO 6320:2000 動(dòng)植(zhí)物油脂 折光指(zhǐ)數的測(cè)定
範圍
本(běn)標準(zhǔn)規定了(liǎo)動(dòng)植物(wù)油脂(zhī)折光指(zhǐ)數的測(cè)定方法。
規(guī)範性(xìng)引用(yòng)文(wén)件(jiàn)
下列文件中(zhōng)的條款通過本(běn)標準的引(yǐn)用而成為(wéi)本(běn)標準的條款。凡是注日(rì)期的(dí)引(yǐn)用文件,其隨後(hòu)所(suǒ)有的修(xiū)改(gǎi)單(dān)(不(bù)包括勘誤(wù)的(dí)內容)或(huò)修訂版均(jūn)不適用於本標準(zhǔn),然而,鼓(gǔ)勵(lì)根據(jù)本標準達成(chéng)協議(yì)的(dí)各(gè)方研究是否可使用(yòng)這(zhè)些文(wén)件的(dí)版本(běn)。凡是(shì)不注日(rì)期(qī)的(dí)引(yǐn)用(yòng)文件(jiàn),其版本(běn)適用(yòng)於本標準。
GB/T 15687 動植(zhí)物油脂試(shì)樣(yàng)的製備(GB/T 15687-2008,ISO 661:2003,IDT)
術(shù)語和定義(yì)
下列術(shù)語和(hé)定義適用(yòng)於本標準(zhǔn)。
折(zhē)光指數(shù)(介質的) refractive index (of a medium)
一定(dìng)波長的(dí)光(guāng)綫(xiàn)在真(zhēn)空中(zhōng)的(dí)傳(chuán)播速度與其(qí)在(zài)該介(jiè)質中(zhōng)傳播(bō)速度的比率。
注1: 在(zài)實際應(yīng)用中,以空(kōng)氣(qì)中(zhōng)的光速替(tì)代真(zhēn)空中(zhōng)的(dí)光(guāng)速,除另有規定(dìng)外,所選擇的波長是鈉D綫(589.6nm)的平均(jūn)波(bō)長。
注2: 給(gěi)定(dìng)物(wù)質(zhì)的折(zhē)光指數隨(suí)入射光綫波長與(yǔ)溫(wēn)度(dù)的變(biàn)化而(ér)變化(huà),所用(yòng)符(fú)號(hào)為ntD,其中t 為攝(shè)氏溫(wēn)度。
原理
在規(guī)定(dìng)溫(wēn)度下,用折(zhē)光儀(yí)測定液態(tài)試(shì)樣的(dí)折光指(zhǐ)數。
試劑(jì)
僅使(shǐ)用分(fēn)析純試劑,使(shǐ)用(yòng)蒸餾(liù)水,去離子水(shuǐ)或(huò)相同純度的(dí)水(shuǐ)。
十二烷酸(suān)乙酯(zhǐ): 純度(dù)適合(hé)於(yú)測定折(zhē)光(guāng)指數,已(yǐ)知折(zhē)光率(shuài)。
己(jǐ)烷,或(huò)其他(tā)合適(shì)溶劑,例如石油醚(mí),丙酮或甲(jiǎ)苯(běn): 用(yòng)於(yú)清洗折射儀棱(léng)鏡。
儀(yí)器
實驗室常(cháng)用儀(yí)器,尤其是下(xià)列(liè)儀(yí)器(qì)。
折光儀(yí): 折光指數測定範(fàn)圍為nD= 1.300至nD=1.700,折(zhē)光指數可讀(dú)至(zhì)±0.0001,例如(rú)Abbe型。
光(guāng)源: 鈉(nà)蒸(zhēng)氣(qì)燈(dēng)。如(rú)果(guǒ)折(zhē)射儀裝有(yǒu)消色(sè)差(chà)補償係(xì)統(tǒng),也(yě)可使用白(bái)光。
標準玻(bō)璃板: 已知折光指數。
水浴(yù): 帶(dài)循(xún)環泵(bèng)和(hé)恒(héng)溫(wēn)控製(zhì)裝置(zhì),控(kòng)溫(wēn)精(jīng)度為(wéi)±0.1°C。
水浴: 試樣(yàng)為固體時,能(néng)保(bǎo)持測定所(suǒ)需的溫度。
扦(qiān)樣(yàng)
實(shí)驗(yàn)室(shì)收到(dào)的樣(yàng)品(pǐn)應(yīng)具有代表(biǎo)性,在(zài)運(yùn)輸或存儲(chǔ)過程中不得(dé)受損(sǔn)和(hé)變質(zhì)。
扦(qiān)樣不是(shì)本(běn)標準規定(dìng)的內容,推薦采(cǎi)用 GB/T 5524。
試樣(yàng)製備
按(àn) GB/T 15687 製備(bèi)試樣。
用於折(zhē)光指(zhǐ)數測(cè)定的(dí)試樣應為(wéi)經過幹燥和過(guò)濾的油脂(zhī)試樣。
對於固態樣品,按(àn) GB/T 15687 方法製備試(shì)樣,然後移入適合的容(róng)器(qì),置於(yú)水浴中(zhōng),水浴溫(wēn)度設定在(zài)該試樣測定時的(dí)溫度,放置足(zú)夠(gòu)時(shí)間,讓試(shì)樣溫度(dù)達到穩(wěn)定。
操作步驟
儀(yí)器(qì)校(xiào)正(zhèng)
按儀器操作說(shuō)明(míng)書的操作(zuò)步(bù)驟(zhòu),通(tōng)過測定標(biāo)準玻(bō)璃(lí)板(bǎn)的(dí)折光指(zhǐ)數或(huò)者(zhě)測定十(shí)二烷酸(suān)乙(yǐ)酯的(dí)折光指(zhǐ)數,對折射(shè)儀進(jìn)行校正(zhèng)。
測定(dìng)
在(zài)下列一(yī)種溫(wēn)度條(tiáo)件下測(cè)定(dìng)試樣的折(zhē)光指(zhǐ)數(shù):
a) 20°C,適用於該(gāi)溫度下(xià)*液態的油(yóu)脂(zhī);
b) 40°C,適用於(yú)20°C下不能*熔(róng)化(huà),40°C下能(néng)*熔(róng)化的油脂(zhī);
c) 50°C,適用於40°C下不能(néng)*熔化,50°C下能(néng)*熔(róng)化的(dí)油(yóu)脂;
d) 60°C,適(shì)用(yòng)於50°C下不(bù)能(néng)*熔(róng)化(huà),60°C下能*熔化的(dí)油(yóu)脂;
e) 80°C或80°C以(yǐ)上(shàng),用於(yú)其(qí)他油(yóu)脂,例如(rú),*硬化的脂(zhī)肪(fáng)或(huò)蠟。
讓(ràng)水浴中(zhōng)的(dí)熱(rè)水循環通過折(zhē)光(guāng)儀,使(shǐ)折(zhē)光儀(yí)棱(léng)鏡保(bǎo)持(chí)在測(cè)定要(yào)求的恒定(dìng)溫度。
用精密溫(wēn)度計測量(liáng)折光(guāng)儀流(liú)出水的(dí)溫(wēn)度。測定(dìng)前,將棱鏡可移(yí)動(dòng)部分(fēn)下降至(zhì)水(shuǐ)平(píng)位置,先(xiān)用軟(ruǎn)布,再用(yòng)溶劑(jì)潤濕(shī)的(dí)棉(mián)花(huā)球擦(cā)淨(jìng)棱(léng)鏡(jìng)表麵,讓(ràng)其自然幹燥(zào)。
依照(zhào)折(zhē)光儀(yí)操作(zuò)說明(míng)書(shū)的操(cāo)作(zuò)步驟進行測定,讀取(qǔ)折光(guāng)指(zhǐ)數,至0.0001,並(bìng)記(jì)下折光(guāng)儀(yí)棱鏡(jìng)的溫度。
測定結束(shù)後,立即用軟布,再用(yòng)溶劑(jì)潤濕(shī)的棉(mián)花球(qiú)擦(cā)淨棱鏡表(biǎo)麵,讓其自然(rán)幹燥。
測(cè)定折光指數(shù)兩次(cì)以上,計(jì)算三次測定結果(guǒ)的(dí)算(suàn)術平(píng)均值,作為(wéi)測定結果。
京(jīng)都(dū)電子KEM 全自動(dòng)恒定(dìng)溫度折(zhē)光儀RA-600
