QB/T 2949-2008 磷(lín)酸酯(zhǐ)

範(fàn)圍(wéi)
本標準(zhǔn)規(guī)定了磷酸(suān)酯產品的分(fēn)類，要求，試驗方法，檢驗規(guī)則(zé)和標誌，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸，貯(zhù)存，保質期。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用於分(fēn)別以脂肪醇(chún)，脂肪醇醚(mí)或烷基(jī)酚醚與五氧化(huà)二(èr)磷，PCl3，五氯化(huà)磷或聚(jù)磷酸為原料(liào)製得的磷(lín)酸酯產品
，是應(yīng)用於(yú)生產化妝(zhuāng)品(pǐn)及各種工業助劑的陰(yīn)離(lí)子型(xíng)表麵活性劑。

產品結(jié)構式
磷酸(suān)酯的分子通(tōng)式為(wéi):


產(chǎn)品分類(lèi)
磷酸酯(zhǐ)產品(pǐn)根(gēn)據(jù)不同的(dí)分子(zǐ)結構包括: 脂(zhī)肪醇磷(lín)酸酯(zhǐ)，脂(zhī)肪醇醚磷酸酯，烷(wán)基(jī)酚醚磷(lín)酸酯(zhǐ)。脂肪醇醚和烷(wán)基(jī)酚醚(mí)根(gēn)據加合數(shù)的不(bù)同
，又有(yǒu)係(xì)列產(chǎn)品。根(gēn)據(jù)產(chǎn)品(pǐn)中(zhōng)單(dān)酯(zhǐ)和單(dān)，雙(shuāng)酯含量的不(bù)同分為(wéi)單(dān)酯(zhǐ)型和單(dān)，雙酯混合(hé)型。

要求
生物(wù)降解性(xìng)
磷(lín)酸酯產(chǎn)品的初級生物降(jiàng)解(jiě)度要求7天(tiān)不低(dī)於(yú)90%。
理化(huà)指標
脂肪醇磷酸酯(zhǐ)產品的(dí)理化(huà)指標應(yīng)符合(hé)表1的規定。


試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
單酯含量(liáng)
原(yuán)理
用(yòng)氫氧(yǎng)化(huà)鉀乙醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定(dìng)試(shì)樣
，用(yòng)酸度(dù)計(jì)指示對應的pH
，由滴定曲(qū)綫得(dé)出*個(gè)突(tū)躍點(4.0~6.5)和第(dì)二(èr)個(gè)突(tū)躍(yuè)點(diǎn)(9.0~11.5)
，此(cǐ)兩(liǎng)點(diǎn)的體積之差(chà)為磷酸單酯和磷酸所消耗(hào)氫(qīng)氧化鉀乙醇(chún)標(biāo)準
滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體積(jī)。加入氯(lǜ)化鈣
，繼續用氫(qīng)氧化鉀乙醇標(biāo)準滴定溶液滴定(dìng)出第三(sān)個突(tū)躍點(diǎn)(7.0~10.5)
，第三個(gè)突躍(yuè)點和(hé)第二個(gè)突躍點(diǎn)的(dí)體(tǐ)積之(zhī)差(chà)為磷(lín)酸(suān)所消耗(hào)氫氧化鉀乙醇標準滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積。

步驟(zhòu)
稱取0.4g~0.6g(稱準至0.001g)試(shì)樣於250mL燒杯(bēi)中
，用(yòng)40mL水(shuǐ)溶(róng)解(jiě)後(hòu)
，再加入(rù)95%乙(yǐ)醇40mL
，攪(jiǎo)拌(bàn)均(jūn)匀(yún)待測(cè)。
校(xiào)準酸度計(jì)後
，將(jiāng)玻(bō)璃電極和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極浸(jìn)入(rù)試(shì)液中(zhōng)
，用(yòng)氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液滴定
，記錄其消耗(hào)的體積和(hé)對(duì)應(yīng)的pH
，接近突(tū)躍點(diǎn)時應(yīng)緩慢滴(dī)加。滴完(wán)第(dì)二個(gè)突(tū)躍(yuè)點(diǎn)後(hòu)
，加(jiā)入氯化鈣(gài)溶液10mL
，繼續(xù)滴(dī)定(dìng)至(zhì)出現第三個突躍點(diǎn)後(hòu)
，停止(zhǐ)滴定
，繪製滴定(dìng)曲綫(如(rú)圖(tú)1)
，由突(tū)躍點(diǎn)算出(chū)體(tǐ)積(jī)差(chà)。
注(zhù): 對於(yú)水(shuǐ)溶(róng)性好的樣品
，標(biāo)準(zhǔn)溶液可(kě)采(cǎi)用水質的
，在溶樣(yàng)時可(kě)以(yǐ)不必加入(rù)40mL乙(yǐ)醇(chún)。


結果計算(suàn)
產(chǎn)品中單酯X₁以(yǐ)質量(liáng)分數表示(shì)
，按(àn)公式(2)計算。

式中(zhōng):
X₁ 一一(yī)產品(pǐn)中單(dān)酯(zhǐ)
，%；
V₂一一單酯(zhǐ)和磷(lín)酸消耗氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)乙醇標準滴(dī)定溶液的體積
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V₃一一磷(lín)酸消耗氫氧化(huà)鉀乙醇(chún)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的體積
，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c  一一(yī)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)乙醇(chún)標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)摩爾濃(nóng)度
，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
m₀一(yī)一試(shì)驗份的質量(liáng)
，單位(wèi)為克(kè)(g)；
M 一(yī)一(yī)磷酸單(dān)酯(zhǐ)的摩爾質(zhì)量
，單(dān)位為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)。
以(yǐ)兩次(cì)平(píng)行測定(dìng)結果的(dí)算(suàn)術平(píng)均值表示至(zhì)小(xiǎo)數點後一位作(zuò)為測(cè)定結果(guǒ)。
在(zài)重復(fù)性條件下獲得的兩次(cì)獨立(lì)測(cè)試(shì)結(jié)果的差(chà)值不(bù)大於這兩(liǎng)個(gè)測(cè)定值(zhí)的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值(zhí)的0.3%
，以(yǐ)大於0.3%的情(qíng)況不超過5%為(wéi)前提。

磷酸含量
結(jié)果計算(suàn)
產(chǎn)品中磷酸(suān)X₂以質量分(fēn)數(shù)表示
，按公式(3)計算(suàn)。

式中:
X₂一(yī)一(yī)產(chǎn)品中磷(lín)酸(suān)
，%；
V₃一一(yī)磷酸(suān)消(xiāo)耗(hào)氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)乙(yǐ)醇標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體積
，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
c  一(yī)一(yī)氫(qīng)氧(yǎng)化鉀乙醇(chún)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的摩(mó)爾(ěr)濃度(dù)
，單位為摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m₀一一試驗份的質量
， 單位為(wéi)克(g)；
M₂一一硝酸的摩(mó)爾質(zhì)量(liáng)
，單(dān)位為98克每摩爾(98g/mol)。
以兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平(píng)均值(zhí)表(biǎo)示(shì)到小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)一位作(zuò)為(wéi)測定(dìng)結果。
在(zài)重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立(lì)測(cè)試結(jié)果(guǒ)的(dí)差值不大(dà)於(yú)這兩個測(cè)定(dìng)值的算(suàn)術平(píng)均值(zhí)的(dí)4%
，以(yǐ)大(dà)於4%的情況不(bù)超(chāo)過(guò)5%為(wéi)前提。


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