GB 7294-2017 飼料添(tiān)加(jiā)劑(jì) 亞硫酸(suān)氫鈉(nà)甲萘(nài)醌(kūn)(維生素K₃)

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定(dìng)了飼(sì)料(liào)添(tiān)加劑亞硫酸氫鈉(nà)甲萘醌(維(wéi)生素K₃)產品的(dí)要求(qiú)，試驗方(fāng)法，檢驗(yàn)規則(zé)以及標(biāo)簽，包(bāo)裝，運輸，貯(zhù)存和(hé)保(bǎo)質期(qī)。
本(běn)標準(zhǔn)適用(yòng)於以化學(xué)合(hé)成法(fǎ)製(zhì)得的含1個(gè)~3個(gè)結晶水的(dí)飼(sì)料(liào)添(tiān)加劑亞(yà)硫(liú)酸氫鈉(nà)甲(jiǎ)萘(nài)醌(維(wéi)生(shēng)素K₃)。
化學名稱: 2-甲基-1,4-二(èr)氧-1,2,3,4-四氫-萘(nài)-2-磺酸(suān)鈉水(shuǐ)合物(wù)
分子式(shì): C₁₁H₉NaO₅S·nH₂O
相(xiāng)對分子質量(liáng): 294.26(n=1)，312.27(n=2)，330.29(n=3)(按2007年相對原子質(zhì)量(liáng))
結構式:


要(yào)求(qiú)
外觀和性狀
本品為白色(sè)結晶性(xìng)粉末(mò)，無臭或微有特殊臭味，有(yǒu)吸(xī)濕性，遇(yù)光易分(fēn)解。本品(pǐn)在水中易(yì)溶，在乙(yǐ)醇(chún)，Ether或苯中(zhōng)幾乎不(bù)溶。
技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指(zhǐ)標(biāo)應符合表1要(yào)求(qiú)。


試驗(yàn)方法(fǎ)
水分(fēn)測(cè)定
警(jǐng)告: 所用(yòng)儀(yí)器設備(bèi)應(yīng)幹(gān)燥(zào)， 並能避(bì)免(miǎn)空(kōng)氣(qì)中水分的(dí)侵(qīn)入， 測定操(cāo)作宜(yí)在幹燥(zào)環境中(zhōng)進行(háng)。
原(yuán)理
卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)(碘，二氧化(huà)硫，吡啶(dìng)和甲(jiǎ)醇或乙二醇甲醚組成(chéng)的溶(róng)液(yè))能(néng)與(yǔ)樣品中的水定(dìng)量(liáng)反應(yīng):

以合(hé)適(shì)的溶劑(jì)(無(wú)水甲醇(chún))溶解(jiě)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)，用(yòng)已知滴(dī)定度(dù)的(dí)卡爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑滴(dī)定(dìng)，目測法或(huò)電(diàn)位(wèi)法確定滴(dī)定終點(diǎn)，即(jí)可(kě)測(cè)出樣品(pǐn)中水(shuǐ)的質(zhì)量(liáng)分數。

試(shì)劑和溶液(yè)
無(wú)水(shuǐ)甲醇(chún)。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑(應(yīng)遮(zhē)光，密封(fēng)，置陰涼(liáng)幹燥處保存，臨用(yòng)前(qián)標定濃(nóng)度(dù))。

測定步驟
稱取(qǔ)水(shuǐ)10mg~30mg(至0.01mg)，用水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀標定(dìng)。
或稱取(qǔ)水10mg~30mg(至0.01mg)，置(zhì)幹(gān)燥(zào)具(jù)塞玻璃(lí)瓶(píng)中(zhōng)，加(jiā)無(wú)水(shuǐ)甲醇適(shì)量，在避免空氣(qì)中水分(fēn)侵(qīn)入的條件下(xià)，用卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑滴(dī)定至(zhì)溶液由(yóu)淺(qiǎn)黃色變為(wéi)紅棕(zōng)色(或用(yòng)電(diàn)化學方(fāng)法指(zhǐ)示終點)，同時做(zuò)空白試驗，按(àn)式(4)計算:

式(shì)中:
F   一一(yī)每(měi)1mL卡爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)相(xiāng)當(dāng)於(yú)水(shuǐ)的質量(liáng)，單位(wèi)為毫克(mg)；
W₁一(yī)一(yī)水的(dí)質(zhì)量(liáng)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫克(kè)(mg)；
A₁ 一(yī)一標定時消(xiāo)耗卡爾·費(fèi)休試劑(jì)的體積(jī)，單位為毫升(mL)；
B₁ 一一空(kōng)白溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)卡爾·費(fèi)休試(shì)劑的體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)。
以(yǐ)三次(cì)連續測(cè)定結(jié)果的算(suàn)術(shù)平均值為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果，結果保留至小(xiǎo)數(shù)點後三位(wèi)，三次(cì)測定的(dí)相對平(píng)均偏差應(yīng)不(bù)大於(yú)1%。

樣品測定(dìng)
稱(chēng)取(qǔ)試樣約(yuē)100mg(至0.01mg)，以(yǐ)無(wú)水甲醇為溶(róng)劑，用水分(fēn)測定儀(yí)測(cè)定。
或(huò)稱取試樣約100mg(至(zhì)0.01mg)，置(zhì)幹燥(zào)具塞玻(bō)璃(lí)瓶(píng)中(zhōng)，加(jiā)無(wú)水甲醇(chún)適(shì)量(liáng)，在(zài)不(bù)斷(duàn)振(zhèn)搖(yáo)(或攪拌(bàn))下(xià)，用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試(shì)劑滴定(dìng)至(zhì)溶(róng)液(yè)由淺黃色變為紅(hóng)棕(zōng)色(或用(yòng)電化(huà)學方法指(zhǐ)示終(zhōng)點)，同(tóng)時做(zuò)空白(bái)試驗(yàn)。

結果(guǒ)計(jì)算與表示
水(shuǐ)分(fēn)X₄，以(yǐ)質(zhì)量(liáng)分數(shù)表示(shì)，數(shù)值以(yǐ)%計，按式(shì)(5)計算:

式中(zhōng):
A₂ 一(yī)一(yī)試樣(yàng)溶(róng)液(yè)消耗(hào)卡爾·費休試劑的(dí)體積，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
B₂ 一一(yī)空(kōng)白(bái)溶(róng)液(yè)消耗卡爾·費休試劑(jì)的(dí)體積，單位(wèi)為毫升(mL)；
F   一(yī)一(yī)每1mL卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑相(xiāng)當於水的質量(liáng)，單(dān)位為毫(háo)克(mg)；
W₂一(yī)一試樣(yàng)質量(liáng)，單位為(wéi)毫克(mg)。
以(yǐ)兩(liǎng)次平行(háng)測定結(jié)果(guǒ)的(dí)算術平均值為測定結果，結果保留(liú)至(zhì)小(xiǎo)數點後(hòu)一位(wèi)，兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定(dìng)的(dí)值之差應不(bù)大於0.3%。


京(jīng)都電子KEM 電化學(xué)方(fāng)法(fǎ)卡爾·費休法(fǎ)水(shuǐ)分測定(dìng)儀(yí)MKV-710S