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您的(dí)位(wèi)置(zhì): 首頁>技術文章(zhāng)>磨料(liào)磨(mó)具(jù)用酚醛樹脂-水(shuǐ)分(fēn),六次甲(jiǎ)基(jī)四胺含(hán)量和遊(yóu)離(lí)醛的測(cè)定(dìng)

磨(mó)料磨(mó)具用酚醛(quán)樹(shù)脂(zhī)-水(shuǐ)分,六次(cì)甲(jiǎ)基四(sì)胺含(hán)量和(hé)遊離醛的測(cè)定

更新(xīn)日期:2018-02-06   瀏覽量(liáng):2157


GB/T 24412-2009 磨(mó)料(liào)磨(mó)具用(yòng)酚醛樹(shù)脂(zhī)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準規定了磨料磨具用酚醛(quán)樹(shù)脂的(dí)分(fēn)類(lèi),分級(jí),型(xíng)號,技術要(yào)求(qiú),試驗方法,檢(jiǎn)驗規則,標(biāo)誌,包裝(zhuāng),運輸(shū),儲存,合格證書和安(ān)全的要求。
本標準適(shì)用於以甲醛(quán),苯(běn)酚為(wéi)主要(yào)原(yuán)料合成生產的磨(mó)料(liào)磨具(jù)用酚醛(quán)樹脂。

術語(yǔ)和定義
GB/T 2035-2008 確立(lì)的(dí)以及(jí)下列術(shù)語(yǔ)和(hé)定(dìng)義(yì)適用於(yú)本標(biāo)準(zhǔn)。
熱固性(xìng)酚(fēn)醛(quán)樹(shù)脂(zhī)  resol resin
含(hán)有大(dà)量活性羥(qiǎng)甲基的(dí)可溶可(kě)熔酚(fēn)醛樹脂,羥甲基(jī)可使(shǐ)樹(shù)脂進一(yī)步反應(yīng)變得(dé)不熔。
熱塑性酚醛樹(shù)脂  novolak resin
綫(xiàn)性酚醛樹脂  novolak
甲(jiǎ)醛與(yǔ)苯酚(fēn)摩爾(ěr)比小於1:1通常保(bǎo)持熱塑性的酚醛(quán)樹脂(zhī),它(tā)同(tóng)適(shì)量(liáng)能(néng)提(tí)供(gōng)橋(qiáo)鍵(jiàn)的(dí)化合物(例(lì)如(rú)甲醛或(huò)六(liù)次(cì)甲(jiǎ)基四胺(àn))加熱(rè)時(shí)能(néng)生(shēng)成不熔物。
遊離(lí)酚含量  free phenol content
酚醛(quán)樹(shù)脂(zhī)中殘留(liú)的(dí)酚(fēn)的質(zhì)量(liáng)占樹(shù)脂總(zǒng)質量的百分數(shù)。
聚合(hé)時(shí)間  curing time
在(zài)規定(dìng)的檢測(cè)條(tiáo)件(jiàn)下,酚醛樹脂在熱力板上從加(jiā)熱開(kāi)始一(yī)直(zhí)到凝膠所需的時間(jiān)。
凝膠時(shí)間  gel time
在(zài)規定(dìng)的(dí)檢(jiǎn)測條件下(xià),酚醛樹(shù)脂(zhī)從(cóng)甲(jiǎ)階段(duàn)轉化到(dào)達乙階(jiē)段(duàn)所用(yòng)的時間。
流動(dòng)度(dù)  pellet flow
在(zài)規(guī)定(dìng)的(dí)試驗條件(jiàn)下(xià),酚(fēn)醛樹脂在加熱的玻(bō)璃板上(shàng)流動(dòng)的(dí)長(cháng)度。

技(jì)術要求
磨(mó)料磨具用(yòng)酚(fēn)醛樹脂性(xìng)能應(yīng)分別符合表6 ,表7 ,表(biǎo)8的規(guī)定。


試驗方法
水(shuǐ)分的(dí)測定(dìng)
采(cǎi)用 GB/T 606-2003 中(zhōng)規定的方法進(jìn)行測定。
GB/T 606-2003 化(huà)學(xué)試劑(jì) 水分測定通(tōng)用(yòng)方法 卡爾·費(fèi)休法(fǎ)

其(qí)他(tā)性(xìng)能測定
外(wài)觀,聚合時間,流動度,遊離(lí)酚含(hán)量(liáng),六次(cì)甲基四胺含量(liáng),黏度,固(gù)含量,遊離(lí)醛含量,水(shuǐ)溶性(xìng),凝(níng)膠時間(jiān)按附(fù)錄A規定的(dí)方(fāng)法(fǎ)測(cè)定。

附錄A (規範(fàn)性附錄)
六次甲(jiǎ)基四(sì)胺(àn)含量(liáng)的(dí)測(cè)定
適用範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準規(guī)定了(liǎo)三種(zhǒng)酚(fēn)醛樹脂中(zhōng)六(liù)次(cì)甲基(jī)四(sì)胺(àn)含量(liáng)的(dí)測定(dìng)方法(fǎ)。三種方(fāng)法是(shì)相(xiāng)當(dāng)的(dí)。凱(kǎi)氏(shì)定氮法(fǎ)不適(shì)用於含其(qí)他氮化(huà)合(hé)物的酚醛(quán)樹脂(zhī)。高氯酸(suān)法和鹽酸法不(bù)適用(yòng)於(yú)含(hán)有(yǒu)其他(tā)酸性或鹼(jiǎn)性物(wù)質的酚(fēn)醛(quán)樹(shù)脂(zhī)。如(rú)果樹脂(zhī)中(zhōng)含有可被(bèi)高(gāo)氯酸氧(yǎng)化(huà)的添加劑(jì),則隻能使用(yòng)鹽(yán)酸(suān)法。

凱(kǎi)氏定(dìng)氮法(fǎ)
一般規定
本條規定(dìng)了酚醛樹(shù)脂中以(yǐ)六次甲基四(sì)胺計的(dí)總氮含量的測定方(fāng)法(fǎ)。本(běn)方(fāng)法適用於六次甲基(jī)四胺含量(liáng)(質量分數)≥0.5%的酚(fēn)醛樹脂(zhī)。
原理(lǐ)
在(zài)催化劑存(cún)在(zài)下,樣(yàng)品(pǐn)中的六(liù)次甲基四(sì)胺(àn)在濃硫酸(suān)中(zhōng)降(jiàng)解轉變(biàn)為硫酸氫(qīng)氨。硫酸(suān)氫(qīng)氨與*反應(yīng)生成(chéng)*和(hé)氨。氨被蒸(zhēng)出(chū)並收(shōu)集(jí)在(zài)鹽(yán)酸(suān)溶液中。過量的(dí)鹽酸在指示劑存在下用(yòng)*標準溶液滴(dī)定(dìng)。

高(gāo)氯酸法
一般規(guī)定(dìng)
本(běn)條(tiáo)規定(dìng)了(liǎo)直接滴定樹脂中六次甲基(jī)四胺含量的(dí)方法(fǎ)。檢測結(jié)果可能受到酸(suān)性或鹼(jiǎn)性(xìng)添加(jiā)劑的影(yǐng)響,這(zhè)種情況(kuàng)下推薦使用(yòng)凱(kǎi)氏定氮(dàn)法(fǎ);如果存(cún)在可被高(gāo)氯酸(suān)氧化的添加劑,則使用(yòng)鹽(yán)酸法。
本方法(fǎ)適用(yòng)於六次甲基四胺(àn)含(hán)量(質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù))不小於(yú)0.3%的酚醛樹脂。
原理(lǐ)
用(yòng)高(gāo)氯(lǜ)酸滴定六次甲基(jī)四(sì)胺(àn)中的(dí)一個(gè)叔胺基(jī)。

鹽(yán)酸(suān)法(fǎ)
一(yī)般(bān)規(guī)定
本條(tiáo)規定了一(yī)種(zhǒng)用鹽酸直接滴定(dìng)酚醛(quán)樹(shù)脂中六次(cì)甲基(jī)四(sì)胺含量的方(fāng)法。有酸性或(huò)鹼(jiǎn)性(xìng)添加(jiā)劑存在時可能對結果(guǒ)有(yǒu)影響。在(zài)這種情況(kuàng)下,推(tuī)薦使用凱氏定(dìng)氮法(fǎ)。
本方法(fǎ)適用於六(liù)次甲基(jī)四胺含量(liáng)≥0.3%的樹脂(zhī)。
原(yuán)理
按照樹(shù)脂體(tǐ)係溶(róng)解(jiě)性的(dí)不同,有(yǒu)兩(liǎng)種方法:
方(fāng)法A: 樹脂(zhī)溶(róng)於(yú)丁醇和乙(yǐ)二(èr)醇(chún)的(dí)混(hùn)合(hé)溶(róng)劑,六次(cì)甲(jiǎ)基四胺(àn)含量(liáng)用0.1mol/L的鹽酸進行(háng)電(diàn)位滴(dī)定。如果(guǒ)樹脂中含(hán)有不(bù)溶於混合溶(róng)劑的改(gǎi)性(xìng)劑,可(kě)加入(rù)助(zhù)溶劑進行(háng)溶解(jiě),如丙酮(tóng)。
方(fāng)法B: 樹脂(zhī)溶(róng)於丙(bǐng)酮和(hé)水的(dí)混合(hé)溶(róng)劑,六(liù)次甲(jiǎ)基(jī)四胺含量用(yòng)0.2mol/L的鹽酸(suān)進(jìn)行(háng)電位滴定。

遊(yóu)離(lí)醛
適(shì)用(yòng)範圍
酚(fēn)醛(quán)樹脂水溶液(yè)或有(yǒu)機(jī)溶液(yè)電位滴定法(fǎ)(鹽(yán)酸羥(qiǎng)胺法): 適用(yòng)於遊離醛含量小(xiǎo)於(yú)或等於(yú)15%的(dí)樹(shù)脂(zhī)。對(duì)遊(yóu)離(lí)醛含量(liáng)在(15~30)%之(zhī)間的(dí)樹(shù)脂(zhī),有(yǒu)必(bì)要(yào)相應地調整(zhěng)標(biāo)準溶液的(dí)濃(nóng)度(dù)。
鹽(yán)酸羥胺(àn)法原理(lǐ)
甲醛與鹽(yán)酸羥(qiǎng)胺(àn)反(fǎn)應生(shēng)成肟(wò)和鹽酸。生成(chéng)的鹽酸用*溶液反滴定(電位(wèi)滴(dī)定)。
肟(wò)化(huà)反(fǎn)應(yīng): CH2O+NH2OH·HCl→CH2NOH+HCl+H2O


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