HG/T 3537-2010 水處理(lǐ)劑(jì) 羥(qiǎng)基亞乙基二膦(lìn)酸(固體)

範圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定了水處理劑 羥(qiǎng)基(jī)亞乙基二(èr)膦(lìn)酸(suān)(HEDP)(固(gù)體)的(dí)要求(qiú)，試驗方法，檢(jiǎn)驗規(guī)則以及標(biāo)誌(zhì)，包裝，運(yùn)輸(shū)，貯存和(hé)安全要(yào)求(qiú)。
本標準適用於(yú)水(shuǐ)處(chǔ)理劑 羥基亞(yà)乙基(jī)二(èr)膦(lìn)酸(HEDP)(固(gù)體(tǐ))。該(gāi)產品(pǐn)主要用作工(gōng)業水處(chǔ)理中(zhōng)的阻垢緩(huǎn)蝕(shí)劑，金屬和(hé)非金(jīn)屬電(diàn)子行業清洗劑以(yǐ)及漂染(rǎn)工業的(dí)過氧(yǎng)化物(wù)穩定劑(jì)和(hé)固色(sè)劑等。
分子(zǐ)式(shì): C₂H₈O₇P₂·H₂O
結(jié)構(gòu)式(shì):

相對分(fēn)子質量(liáng): 224.04(按(àn)2007年相對原(yuán)子質(zhì)量)

要求(qiú)
外觀(guān):  白(bái)色(sè)結晶顆(kē)粒(lì)。
水(shuǐ)處理(lǐ)劑(jì) 羥基亞乙基二膦(lìn)酸(固體)的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合(hé)表(biǎo)1要求。


試驗方(fāng)法
活性組分(fēn)的測(cè)定(dìng)
方法提(tí)要
羥基亞乙(yǐ)基(jī)二膦酸中含(hán)有(yǒu)有(yǒu)機磷酸(suān)，磷(lín)酸和亞(yà)磷(lín)酸(suān)。加(jiā)入硫(liú)酸和(hé)分解劑(jì)加(jiā)熱(rè)分(fēn)解，均(jūn)轉變(biàn)成(chéng)正(zhèng)磷酸。加入喹鉬(mù)檸(níng)酮溶(róng)液(yè)後生成磷(lín)鉬酸喹啉(lán)沉(chén)澱，過(guò)濾，洗滌(dí)，幹(gān)燥(zào)，稱(chēng)量，計算(suàn)總磷含(hán)量。減去(qù)正磷(lín)酸(suān)，亞磷酸相當的磷含(hán)量(liáng)後(hòu)計算(suàn)出活(huó)性組分(fēn).。
生產(chǎn)控(kòng)製過程中可(kě)參(cān)見附錄A 用容量法測定活性(xìng)組分的含(hán)量。

氯化(huà)物(wù)含量的測(cè)定
方法(fǎ)提要(yào)
以(yǐ)雙(shuāng)液型飽(bǎo)和甘汞(gǒng)電極(jí)為參比(bǐ)電極(jí)，銀電極為(wéi)指示電極，用(yòng)硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至(zhì)出現(xiàn)電位突躍點，即(jí)可根據工(gōng)作電池(chí)電動勢的(dí)變(biàn)化，確(què)定滴定終點。

試劑(jì)和材料(liào)
硝酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液: c(AgNO₃)約(yuē)0.01mol/L；
儀(yí)器，設備(bèi)
微(wēi)量滴(dī)定管；
電位滴(dī)定(dìng)儀(yí)；
雙液型(xíng)飽(bǎo)和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極(jí)；
銀(yín)電(diàn)極(jí)。

分析步驟(zhòu)
稱(chēng)取(qǔ)約20g試樣(yàng)，至(zhì)0.01g，置於150mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)80mL水。將(jiāng)盛有(yǒu)試(shì)樣的燒(shāo)杯(bēi)置於電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)上(shàng)，放入攪拌(bàn)子，攪匀(yún)。將電(diàn)極(jí)插入(rù)燒(shāo)杯，用(yòng)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)至終點(diǎn)電(diàn)位。同(tóng)時(shí)做(zuò)空白試驗。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算
氯化物(wù)(以Cl^-計(jì))含量以質量(liáng)分(fēn)數ω₅計，數值以μg/g表(biǎo)示，按式(shì)(5)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
V 一一試液(yè)消耗(hào)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
V₀一(yī)一空(kōng)白試驗消(xiāo)耗(hào)硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體積的數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫升(mL)；
c  一(yī)一硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的實際濃度(dù)的(dí)準確數(shù)值(zhí)，單(dān)位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m 一一(yī)試料(liào)的(dí)質(zhì)量的(dí)數值，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
M 一一氯(lǜ)的(dí)摩爾(ěr)質量(liáng)的數(shù)值，單位為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)(M=35.45)。
允許(xǔ)差
取(qǔ)平(píng)行測定(dìng)結果(guǒ)的(dí)算術(shù)平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測定(dìng)結果(guǒ)，兩次(cì)平行測定結果的差(chà)值(zhí)不大於5μg/g。

附(fù)錄A (資料(liào)性附(fù)錄(lù))
羥基(jī)亞乙基(jī)二(èr)膦酸(固(gù)體)活性組分的(dí)測定 容量(liáng)法
方法(fǎ)提要
羥基(jī)亞(yà)乙(yǐ)基(jī)二(èr)膦(lìn)酸中(zhōng)電(diàn)離出的氫(qīng)離子與氫(qīng)氧(yǎng)根離(lí)子(zǐ)反(fǎn)應(yīng)，在反應(yīng)過程(chéng)中產(chǎn)生(shēng)兩個突躍(yuè)點(diǎn)，用電位滴定(dìng)儀或酸(suān)度計繪製滴定(dìng)曲綫，然後(hòu)根據(jù)滴定曲(qū)綫來(lái)計算活性組分含量(liáng)。

試劑和(hé)材(cái)料(liào)
*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè): c(NaOH)約1.0mol/L。
儀(yí)器(qì)，設備
電(diàn)位滴定(dìng)儀或酸(suān)度(dù)計(帶(dài)記錄儀)。

分析(xī)步(bù)驟
稱取約1g試樣，至0.2mg，置於250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)約(yuē)80mL水。將盛(shèng)有試(shì)樣的(dí)燒(shāo)杯(bēi)置(zhì)於(yú)電磁攪(jiǎo)拌器上(shàng)，攪(jiǎo)匀，將(jiāng)電(diàn)極(jí)插入燒(shāo)杯中， 用(yòng)*標準滴(dī)定(dìng)溶液滴定(dìng)，同時(shí)用記(jì)錄儀繪(huì)製(zhì)滴定曲(qū)綫，在通過(guò)*個(gè)pH值突(tū)躍(yuè)點時，放(fàng)慢(màn)滴定(dìng)速(sù)度(dù)， 並開(kāi)始(shǐ)記錄滴(dī)定曲綫上各個(gè)點。當(dāng)滴(dī)定進行(háng)到(dào)通過(guò)兩個完整(zhěng)的突(tū)躍點時停(tíng)止滴(dī)定(dìng)。

結(jié)果計算(suàn)
活性組分(以HEDP·H₂O計(jì))以質量(liáng)分(fēn)數ω₂計(jì)，數值以(yǐ)%表(biǎo)示，按式(A.1)計(jì)算:

式(shì)中:
V 一(yī)一通過(guò)第二個突(tū)躍點(diǎn)時所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的(dí)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
c  一一*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的實(shí)際濃(nóng)度的準確數值(zhí)， 單位(wèi)為摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
m 一(yī)一(yī)試料(liào)的質量(liáng)的(dí)數(shù)值，單位為克(kè)(g)；
ω₃一一磷(lín)酸含(hán)量的測定測(cè)得的(dí)磷酸(以PO₄^3-計)含量(liáng)的數值，以%表示；
ω₄一一亞磷(lín)酸(suān)含量的測定測得的磷(lín)亞酸(以PO₃^3-計)含量的數(shù)值(zhí)，以(yǐ)%表示；
M₁一(yī)一羥基(jī)亞乙(yǐ)基二(èr)膦(lìn)酸(以(yǐ)HEDP·H₂O計)的摩爾質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單位(wèi)為克每摩爾(ěr)(g/mol)(M₁=224.04)；
M₂一一亞(yà)磷酸根(gēn)的摩爾質量的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃一一磷酸根的摩爾質量(liáng)的數(shù)值，單位為克每摩(mó)爾(g/mol)(M₃=94.97)。
允(yǔn)許差
取平行測(cè)定(dìng)結果的算(suàn)術(shù)平均值(zhí)為(wéi)測定(dìng)結(jié)果，兩次平(píng)行(háng)測(cè)定結(jié)果的差(chà)值不大於(yú)0.3%。


京都(dū)電子KEM 自(zì)動電(diàn)位滴定儀(yí)AT-710S