HG/T 2839-2010 水(shuǐ)處(chǔ)理劑 羥基亞乙(yǐ)基(jī)二膦(lìn)酸二鈉(nà)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準規(guī)定了水(shuǐ)處理劑(jì) 羥基亞乙基二膦酸二(èr)鈉的要求，試驗(yàn)方法，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則(zé)以及(jí)標誌(zhì)，包裝，運輸(shū)和貯存。
本(běn)標準適(shì)用於水處(chǔ)理劑(jì) 羥基亞乙基(jī)二膦酸二(èr)鈉(nà)。該產(chǎn)品(pǐn)主(zhǔ)要(yào)用作(zuò)工(gōng)業水處理(lǐ)中的阻垢(gòu)緩(huǎn)蝕(shí)劑(jì)等(děng)。
分子式(shì): C₂H₆O₇P₂Na₂
結(jié)構式:

相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量: 249.99(按(àn)2007年相對原子質量)

要求
外觀(guān):  白色粉末。
水(shuǐ)處理劑 羥基亞(yà)乙(yǐ)基二膦(lìn)酸二鈉的技術(shù)指標應(yīng)符(fú)合表1要求。


試(shì)驗方法(fǎ)
活(huó)性(xìng)組(zǔ)分的(dí)測(cè)定
方法(fǎ)提(tí)要
羥基(jī)亞乙基二(èr)膦(lìn)酸二鈉(nà)中含(hán)有有機(jī)磷酸鹽(yán)，磷酸鹽(yán)和(hé)亞(yà)磷酸鹽。加入硫(liú)酸和分解(jiě)劑加熱(rè)分解(jiě)，均(jūn)轉變(biàn)成正(zhèng)磷酸鹽(yán)。加入喹(kuí)鉬檸酮溶(róng)液後生(shēng)成(chéng)磷鉬酸(suān)喹(kuí)啉(lán)沉(chén)澱，過(guò)濾，洗滌，幹燥(zào)，秤量，計(jì)算(suàn)總磷含量。減去磷酸(suān)鹽(yán)，亞磷(lín)酸鹽相(xiāng)當(dāng)的(dí)磷含量後計(jì)算(suàn)出(chū)活性組分(fēn)。
生產(chǎn)控(kòng)製過(guò)程中(zhōng)可(kě)參見附錄(lù)A用(yòng)容量法測(cè)定(dìng)活性組(zǔ)分(fēn)的(dí)含量。

氯化物(wù)含(hán)量(liáng)的測定
方法提要
以雙(shuāng)液(yè)型飽和(hé)甘汞(gǒng)電極(jí)為參比電(diàn)極(jí)， 銀(yín)電極(jí)為(wéi)指(zhǐ)示電極(jí)，用硝酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液滴定至(zhì)出現電位突躍點，即可根(gēn)據(jù)工作電(diàn)池電動(dòng)勢(shì)的變化，確定(dìng)滴(dī)定終點(diǎn)。

試(shì)劑(jì)和材(cái)料(liào)
硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)約0.02mol/L。
儀器(qì)，設(shè)備(bèi)
微量滴定管；
電(diàn)位滴定儀；
雙(shuāng)液型飽和甘(gān)汞電(diàn)極；
銀電(diàn)極(jí)。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
稱取約(yuē)20g試(shì)樣，至(zhì)0.01g，置(zhì)於150mL燒杯(bēi)中，加80mL水(shuǐ)。將(jiāng)盛有試樣的燒杯(bēi)置於電磁攪(jiǎo)拌器上，放(fàng)入攪(jiǎo)拌子(zǐ)，攪匀。將電極(jí)插入燒(shāo)杯(bēi)，用(yòng)硝酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液滴定至終(zhōng)點(diǎn)電(diàn)位(wèi)。同時做(zuò)空白試(shì)驗。

結果(guǒ)計算(suàn)
氯(lǜ)化物(wù)(以Cl^-計)含(hán)量(liáng)以(yǐ)質量分(fēn)數(shù)ω₅計(jì)，數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表示(shì)，按(àn)式(5)計算:

式中:
V 一(yī)一試(shì)液消耗硝酸(suān)銀(yín)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)的數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀一(yī)一(yī)空(kōng)白試(shì)驗(yàn)消耗(hào)硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的體積的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c  一一硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的(dí)準(zhǔn)確(què)數(shù)值，單位為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)；
M 一(yī)一氯(lǜ)的(dí)摩(mó)爾質(zhì)量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允許差(chà)
取平行(háng)測定結果的(dí)算術平均(jūn)值為(wéi)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)，兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測定結果(guǒ)的(dí)差(chà)值不大於0.005%。

附(fù)錄(lù)A (資(zī)料性(xìng)附(fù)錄)
羥基亞乙(yǐ)基二膦酸二鈉活性組(zǔ)分(fēn)的測定(dìng) 容量法
方(fāng)法提要
羥(qiǎng)基亞乙基(jī)二膦酸二鈉(nà)經鹽酸溶液酸化後(hòu)轉化(huà)成(chéng)羥基亞(yà)乙基二膦酸(suān)。羥基(jī)亞乙(yǐ)基二(èr)膦(lìn)酸(suān)中(zhōng)電離出的(dí)氫離(lí)子(zǐ)與(yǔ)氫氧根離子反(fǎn)應(yīng)，在(zài)反應過程(chéng)中產(chǎn)生兩個突躍點，用電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀或(huò)酸度(dù)計繪製(zhì)滴定曲(qū)綫，然(rán)後(hòu)根據滴定(dìng)曲綫(xiàn)來(lái)計(jì)算活性組(zǔ)分(fēn)含量。

試劑和材料(liào)
鹽(yán)酸(suān)溶液: 1+1；
*標準滴(dī)定(dìng)溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。
儀器，設備(bèi)
電位滴(dī)定(dìng)儀(yí)或(huò)酸(suān)度(dù)計(jì)(帶(dài)記(jì)錄儀)。

分析步驟
稱取約10g試(shì)樣(至0.2mg)，置於250mL高型燒杯(bēi)中(zhōng)，加水(shuǐ)80mL，加(jiā)15mL鹽酸溶(róng)液(yè)，加(jiā)熱(rè)溶(róng)解(jiě)，冷(lěng)卻後(hòu)轉移(yí)至250mL容(róng)量瓶(píng)中，用水稀釋至(zhì)刻度(dù)，搖匀(yún)。移取25.00mL試液(yè)置於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)，將盛有(yǒu)試樣(yàng)的(dí)燒(shāo)杯(bēi)置(zhì)於(yú)電磁攪拌器上，攪匀。將電(diàn)極插(chā)入(rù)燒杯(bēi)中(zhōng)， 用*標準滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)，同(tóng)時(shí)用記錄(lù)儀繪(huì)製(zhì)滴定曲(qū)綫(xiàn)，在通過*個pH值突躍點時，放慢(màn)滴定速度， 並開始記錄(lù)滴定曲(qū)綫上各個點，當滴定(dìng)進行到(dào)通過兩個完整的(dí)突(tū)躍(yuè)點時(shí)停(tíng)止滴定(dìng)。

結(jié)果計算(suàn)
活(huó)性組分(fēn)(以C₂H₆O₇P₂Na₂計(jì))以(yǐ)質量分(fēn)數ω₂計，數(shù)值以(yǐ)%表(biǎo)示(shì)，按(àn)式(shì)(A.1)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
V₂ 一一(yī)通過(guò)第二個突(tū)躍(yuè)點時(shí)所(suǒ)消耗(hào)的*標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積(jī)的(dí)數值，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₁ 一一通(tōng)過(guò)*個突躍(yuè)點時所消耗(hào)的(dí)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積的(dí)數(shù)值，單(dān)位為毫升(mL)；
c   一一(yī)*標準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度(dù)的準確數值， 單位(wèi)為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
m  一(yī)一試料的(dí)質(zhì)量的數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
ω₃ 一一(yī)磷酸鹽(yán)含(hán)量(liáng)的測定測(cè)得的磷(lín)酸(suān)鹽(以PO₄^3-計)含(hán)量(liáng)的(dí)數值，以(yǐ)%表(biǎo)示；
ω₄ 一一亞(yà)磷酸鹽(yán)含量(liáng)的測(cè)定測(cè)得的亞磷酸(suān)鹽(以PO₃^3-計(jì))含量(liáng)的(dí)數值，以%表(biǎo)示(shì)；
M₁ 一(yī)一(yī)羥基亞乙基(jī)二(èr)膦(lìn)酸(suān)二鈉的(dí)摩爾質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克每摩爾(ěr)(g/mol)(M₁=249.99)；
M₂ 一(yī)一磷(lín)酸根的摩爾(ěr)質(zhì)量的數值，單位為(wéi)克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M₂=94.97)；
M₃ 一一亞磷(lín)酸根(gēn)的(dí)摩爾質(zhì)量(liáng)的數值，單位為克每(měi)摩爾(g/mol)(M₃=78.97)。
允(yǔn)許差
取平(píng)行測定結果(guǒ)的算術平(píng)均(jūn)值為(wéi)測(cè)定結(jié)果(guǒ)，兩(liǎng)次平(píng)行測定(dìng)結(jié)果的差(chà)值不(bù)大於0.5%。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子KEM 自動電位滴(dī)定儀AT-710S