HG/T 4918-2016 紡織染(rǎn)整助劑(jì) 環氧矽油 環(huán)氧值的(dí)測(cè)定(dìng)

範圍
本標(biāo)準規定(dìng)了紡織(zhī)染整(zhěng)助(zhù)劑中環氧(yǎng)矽(guī)油環氧值的(dí)測(cè)試方法(fǎ)。
本標(biāo)準適用於(yú)紡織染整助(zhù)劑(jì)中(zhōng)環(huán)氧(yǎng)矽(guī)油環(huán)氧值的(dí)測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
下列(liè)術(shù)語(yǔ)和(hé)定義(yì)適(shì)用(yòng)於本文(wén)件。
環(huán)氧值(zhí)  epoxy value
單位(wèi)質量的環氧矽油中環氧基的物(wù)質(zhì)的量，以毫(háo)摩(mó)爾每克(mmol/g)表(biǎo)示(shì)。

原(yuán)理(lǐ)
采用電位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)，用(yòng)高氯(lǜ)酸溶液與過量的四乙基溴化銨反應(yīng)，生成(chéng)溴化(huà)氫，再與環氧矽(guī)油(yóu)中(zhōng)的環氧(yǎng)基(jī)等當量反應，根(gēn)據(jù)反應過程中電位(wèi)的(dí)突躍(yuè)點判(pàn)斷終點。同(tóng)時為消(xiāo)除(chú)矽油中胺(àn)的存在(zài)對(duì)環氧值測(cè)試帶來的(dí)幹(gān)擾，需(xū)進行樣品(pǐn)空白試驗以(yǐ)消除幹(gān)擾。

試劑和(hé)材料(liào)
除(chú)非另有(yǒu)規(guī)定(dìng)，僅使用(yòng)確認(rèn)為(wéi)分析(xī)純(chún)的試(shì)劑(jì)。
甲(jiǎ)苯(běn)。
冰醋酸。
高氨酸-醋(cù)酸標準(zhǔn)滴定洛(luò)液(yè): 0.1mol/L。
按照 GB/T 601 的(dí)規定(dìng)標定(dìng)。
四乙基溴(xiù)化銨(ǎn)冰(bīng)醋酸(suān)溶液: 20%。
稱(chēng)取(qǔ)20g四乙(yǐ)基(jī)溴化銨(ǎn)，加(jiā)冰醋酸至100g，使其充分(fēn)溶(róng)解(jiě)，現(xiàn)配現(xiàn)用。

儀器和(hé)設(shè)備
分析天(tiān)平: 感(gǎn)量(liáng)0.0001g。
自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí): 配備非(fēi)水酸鹼電極。
磁力攪拌(bàn)器。
燒杯: 200mL。
量筒: 100mL。

測(cè)試方(fāng)法(fǎ)
環氧(yǎng)值的(dí)測定(dìng)
稱(chēng)取環氧(yǎng)矽(guī)油(yóu)試(shì)樣約(yuē)5.0g(至0.0001g)，加入60mL甲苯，40mL冰醋酸，用磁力(lì)攪拌(bàn)器(qì)攪拌(bàn)溶解，再加入10mL現配(pèi)的20%四乙基溴化銨(ǎn)冰醋(cù)酸溶液，開(kāi)啟(qǐ)自(zì)動電位(wèi)滴定儀(yí)，用0.1mol/L高氯酸-醋酸(suān)標準滴(dī)定溶液進(jìn)行(háng)滴(dī)定，至(zhì)電位突(tū)躍點為終點，記(jì)錄(lù)消(xiāo)耗(hào)的(dí)高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)-醋酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的體(tǐ)積V。
注: 根據待測試樣的實際環(huán)氧值，可適當(dāng)調整(zhěng)稱樣(yàng)質量(liáng)。
樣品空白試(shì)驗(yàn)
稱(chēng)取(qǔ)環(huán)氧(yǎng)矽油(yóu)試(shì)樣約5.0g(至0.0001g)，加入60mL甲苯，40mL冰醋(cù)酸，用磁力(lì)攪拌器攪拌溶解(jiě)，開啟(qǐ)自(zì)動(dòng)電位滴(dī)定儀，用(yòng)0.1mol/L高氯酸-醋(cù)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)進行(háng)滴定(dìng)，至電(diàn)位突躍點(diǎn)為終點(diǎn)，記(jì)錄消(xiāo)耗(hào)的(dí)高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)-醋酸(suān)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積V₀。

結果計算
試樣(yàng)的環(huán)氧值(zhí)以(yǐ)T 計，數(shù)值(zhí)以(yǐ)毫摩(mó)爾每克(mmol/g)表示，按公(gōng)式(1)計算:

式中:
V  一一(yī)環氧值測定消耗(hào)高氯酸(suān)-醋酸標準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積的數值(zhí)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
V₀ 一一(yī)樣品空(kōng)白試(shì)驗消耗高氯(lǜ)酸(suān)-醋酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積的(dí)數值，單位為(wéi)毫升(mL)；
c   一一(yī)高氯(lǜ)酸(suān)-醋酸(suān)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的濃度的(dí)準(zhǔn)確(què)數值，單位為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
m₁一一環氧(yǎng)值(zhí)測定時試(shì)樣(yàng)的質(zhì)量的數(shù)值，單(dān)位為克(g)；
m₂一一(yī)樣品空白試驗時試(shì)樣的質(zhì)量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)。
取兩(liǎng)次平行測定結果(guǒ)的算術平(píng)均(jūn)值(zhí)，按(àn) GB/T 8170 修約(yuē)至小(xiǎo)數點(diǎn)後(hòu)2位(wèi)為測定結果。

精密度
在同一實驗室，由同一(yī)操(cāo)作者使(shǐ)用相同的設備，按相同(tóng)的測試方(fāng)法，並在(zài)短時(shí)間(jiān)內(nèi)對(duì)同一被(bèi)測對象相互(hù)獨(dú)立進行(háng)的測試(shì)獲得(dé)的(dí)兩(liǎng)次獨立(lì)測(cè)試(shì)結果的相對(duì)標(biāo)準偏(piān)差(chà)不大於10%。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子KEM 自動電位(wèi)滴定(dìng)儀AT-710S