GB/T 32684-2016 塑料 酚醛樹脂 遊(yóu)離甲醛含量的測(cè)定

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)酚醛樹脂(zhī)及(jí)其改性(xìng)樹(shù)脂中遊(yóu)離甲(jiǎ)醛含量(liáng)的測定(dìng)方(fāng)法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於酚醛樹(shù)脂及(jí)其(qí)改(gǎi)性樹脂中(zhōng)遊(yóu)離(lí)甲醒含量的測(cè)定，其結果僅(jǐn)代(dài)表測(cè)定(dìng)時樹脂中(zhōng)的遊(yóu)離(lí)甲(jiǎ)醛(quán)實(shí)際含量，與(yǔ)樹脂(zhī)加工過(guò)程(chéng)中或加(jiā)工(gōng)後(hòu)的遊離甲(jiǎ)醛含量無(wú)直接(jiē)關係(xì)。

術(shù)語和定(dìng)義
下列(liè)術語和(hé)定義(yì)適(shì)用於本文件。
遊離甲(jiǎ)醛(quán)  free formaldehyde
在縮(suō)聚樹脂(zhī)中(zhōng)以無化學鍵(jiàn)結合(hé)狀(zhuàng)態存在的甲醛(quán)，二(èr)水甲醛(quán)(二羥基亞(yà)甲基)或聚甲醛(quán)。

試驗方(fāng)法(fǎ)
概述
酚醛(quán)樹脂及(jí)其(qí)改性(xìng)樹脂中(zhōng)遊離(lí)甲醛含(hán)量的(dí)測(cè)定采用鹽(yán)酸羥胺(àn)法。
原(yuán)理(lǐ)
酚醛(quán)樹(shù)脂加(jiā)入(rù)鹽酸(suān)羥(qiǎng)胺後(hòu)甲(jiǎ)醛(quán)轉化(huà)為肟，反(fǎn)應中(zhōng)生成的鹽(yán)酸用*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液進行(háng)滴定(dìng)。
肟(wò)化反應方程式(shì): CH₂O+NH₂OH·HCl→CH₂NOH+HCl+H₂O

儀(yí)器(qì)
常(cháng)規(guī)實(shí)驗室儀器(qì)與玻璃(lí)儀器，如下所(suǒ)述(shù):
天平: 感量0.1mg。
pH計: 靈敏(mǐn)度為(wéi)0.1pH單(dān)位，並配(pèi)備有玻(bō)璃(lí)指(zhǐ)示(shì)電極(jí)和標準甘(gān)汞參比電(diàn)極或(huò)者復合電(diàn)極(jí)。
磁(cí)力攪拌器。
滴(dī)定管: 容量(liáng)為10mL和25mL(甲醛(quán)含量大(dà)於(yú)5%時使(shǐ)用(yòng))。

取樣(yàng)
依(yī)照 GB/T 3186 中(zhōng)的規定(dìng)，選取(qǔ)待(dài)測產品(pǐn)中有代表性的樣晶。
操(cāo)作步(bù)驟(zhòu)
試驗溫(wēn)度(dù)
試驗應(yīng)在(23±1)°C下(xià)進(jìn)行。
測試(shì)用(yòng)試樣
稱(chēng)取(qǔ)試樣(yàng)1g~5g，至0.1mg，置於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)。試(shì)樣具體質(zhì)量視甲醛含(hán)量的估計值而(ér)定(見(jiàn)表1)。


測(cè)定(dìng)
將50mL甲(jiǎ)醇或(huò)異丙(bǐng)醇與(yǔ)水(shuǐ)的混(hùn)合(hé)溶液(異丙(bǐng)醇(chún)與水的(dí)體(tǐ)積比為3:1)50mL倒(dǎo)入(rù)燒(shāo)杯(bēi)中，用磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器攪拌，直至樹脂*溶(róng)解(jiě)，溫(wēn)度(dù)控(kòng)製在(23±1)°C。
將pH計測試電(diàn)極插入(rù)溶液中，用(yòng)0.1mol/L的(dí)鹽酸溶液(yè)或1mol/L的鹽酸溶液(用於(yú)強(qiáng)鹼(jiǎn)性樹(shù)脂)調(tiáo)節pH至3.5。
在(23±1)°C溫度下(xià)用吸量管將(jiāng)約25mL鹽(yán)酸(suān)羥胺溶液加(jiā)入(rù)溶液(yè)中(zhōng)。攪拌(bàn)(10±1)min，然後用(yòng)1mol/L的*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(甲醛(quán)含量(liáng)低(dī)時(shí)，可(kě)用0.1mol/L的*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè))迅速滴(dī)定，直至pH為3.5為止。
空(kōng)白(bái)試驗
不(bù)加(jiā)試樣(yàng)，以相(xiāng)同的步驟平(píng)行(háng)進行(háng)空(kōng)白試驗。

結(jié)果計算(suàn)
遊離甲(jiǎ)醛含量以甲醛(CH₂O)的質量(liáng)分數(shù)ω_a計，數值以(yǐ)%表示(shì)，按(àn)式(1)進行計算:

式中(zhōng):
ω_a一(yī)一(yī)遊離(lí)甲醛(quán)含(hán)量(liáng)的數(shù)值(zhí)，%；
c  一(yī)一*標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)濃度(dù)的準確數值(zhí)，單位為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₁一一測定中*標(biāo)準滴定溶(róng)液的體積的數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₀一(yī)一空(kōng)白試驗(yàn)中(zhōng)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體積的(dí)數值，單位為毫(háo)升(mL)；
m 一一(yī)試樣(yàng)的質量的準確數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(g)。


京都電(diàn)子KEM 電(diàn)位滴定儀(yí)AT-710B