GB/T 10574.7-2017 錫鉛(qiān)焊料化學(xué)分析(xī)方(fāng)法 第(dì)7部分: 銀量(liáng)的測(cè)定(dìng) 火焰原子吸(xī)收光(guāng)譜法(fǎ)和硫(liú)氰酸鉀(jiǎ)電位(wèi)滴定法(fǎ)

範圍
GB/T 10514 的本部分規定(dìng)錫(xī)鉛焊(hàn)料(liào)中銀(yín)量的(dí)測定方法(fǎ)。
本部分適用於錫(xī)鉛(qiān)焊(hàn)料中(zhōng)銀(yín)量的(dí)測定(dìng)，方法(fǎ)1的測定範(fàn)圍(wéi): 0.0020%~0.500%；方(fāng)法2的(dí)測定(dìng)範圍(wéi): 0.500%~5.00%。
本(běn)部分規定(dìng)的方法為(wéi)仲(zhòng)裁(cái)分析方(fāng)法(fǎ)。

方法(fǎ)1 火焰(yàn)原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)光(guāng)譜(pǔ)法
方(fāng)法提要(yào)
試料(liào)用(yòng)氫(qīng)溴酸，鹽酸(suān)和*溶(róng)解(jiě)，以(yǐ)鹽酸(suān)-氫溴酸(suān)揮(huī)發分離錫，在(zài)稀(xī)鹽酸介質中(zhōng)，使(shǐ)用空氣(qì)-乙(yǐ)炔火焰(yàn)，於(yú)原子吸(xī)收(shōu)光譜儀波長(cháng)328.1nm處(chǔ)，測定銀(yín)的吸光度(dù)。

方法2 硫(liú)氰(qíng)酸鉀(jiǎ)電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)
方法提(tí)要
試料以硝(xiāo)酸(suān)，灑(sǎ)石酸及(jí)Na₂EDTA溶液溶解，用(yòng)抗壞血(xiě)酸(suān)還原鐵(Ⅲ)，在(zài)稀硝酸-聚乙(yǐ)烯醇介質(zhì)中，於(yú)自動電位(wèi)滴定儀上(shàng)，以銀(yín)電極(jí)為(wéi)指(zhǐ)示(shì)電極(jí)，甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)或銀(yín)-氯化銀(yín)電(diàn)極為(wéi)參比電(diàn)極，用硫氰(qíng)酸鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定(dìng)銀。

儀器(qì)
自動電(diàn)位滴(dī)定儀(yí)，附復(fù)合(hé)銀電(diàn)極(或(huò)銀電(diàn)極(jí)，甘(gān)汞電(diàn)極(jí)或銀-氯化(huà)銀(yín)參比電(diàn)極(jí))。

試(shì)樣(yàng)
錫(xī)鉛焊(hàn)料的(dí)取樣，製(zhì)樣方(fāng)法(fǎ)按(àn)照(zhào) GB/T 8012 的規定進行。

分(fēn)析步驟
試料
按表(biǎo)4稱(chēng)取(qǔ)試料(liào)，至0.0001g。

測定次(cì)數
獨立地進(jìn)行兩(liǎng)次(cì)測定，取其平(píng)均(jūn)值。
空白(bái)試(shì)驗
隨同試料做空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)。

測(cè)定
將(jiāng)試(shì)料(liào)置於200mL燒杯(bēi)中，加入(rù)25mL硝(xiāo)酸(suān)-酒石酸溶液，10mL Na₂EDTA溶液(yè)，蓋上(shàng)表麵(miàn)皿(mǐn)，低溫(wēn)加(jiā)熱至試樣*溶解(jiě)並煮沸3min，取下(xià)冷(lěng)卻至(zhì)室(shì)溫(wēn)，用水(shuǐ)吹洗表麵皿及杯壁，移(yí)去(qù)表麵(miàn)皿，加入(rù)5mL硝酸(suān)，用(yòng)水稀釋至約90mL。
置(zhì)於自動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀上，在電磁攪拌(bàn)下，依(yī)次加入2mL抗壞血(xiě)酸溶液，10mL聚(jù)乙(yǐ)烯(xī)醇溶(róng)液(yè)，插入銀電(diàn)極(jí)及其(qí)參比電(diàn)極，在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)狀態(tài)下(xià)，立即用(yòng)硫氰酸(suān)鉀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液進行滴定，記錄終點時消(xiāo)耗(hào)硫氰酸(suān)鉀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積。

分析(xī)結果的(dí)計算
銀含(hán)量(liáng)以(yǐ)銀的(dí)質量(liáng)分(fēn)數ω_Ag計(jì)，數值(zhí)以%表示，按(àn)式(3)計算:

式中:
c  一一硫(liú)氰(qíng)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)實際(jì)濃度，單位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
V 一一測(cè)定時(shí)，滴(dī)定試料溶(róng)液(yè)所消(xiāo)耗硫氰(qíng)酸(suān)鉀標準滴定溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₀一一測(cè)定(dìng)時(shí)，滴(dī)定(dìng)空白(bái)溶液所(suǒ)消耗(hào)硫(liú)氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積，單位為(wéi)毫升(mL)；
m 一一(yī)試料的質(zhì)量，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
M 一一銀(yín)的摩爾質(zhì)量(107.87)，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)。
計算結(jié)果表示(shì)至小數(shù)點後(hòu)兩(liǎng)位；若銀(yín)含(hán)量小於(yú)1.00%時(shí)，表示至小數點後3位。


京(jīng)都電子KEM 自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)AT-710S