YS/T 710.1-2009 氧化(huà)鈷化(huà)學分(fēn)析方(fāng)法(fǎ) 第(dì)1部(bù)分(fēn): 鈷(gǔ)量的測(cè)定 電位滴(dī)定法(fǎ)

範圍(wéi)
YS/T 710 的(dí)本(běn)部(bù)分(fēn)規定了氧化鈷中鈷(gǔ)量(liáng)的測定(dìng)方(fāng)法。
本部分(fēn)適(shì)用於(yú)氧化鈷中鈷量(liáng)的(dí)測定。測定範圍(wéi): 65.00%~75.00%。

方法(fǎ)提(tí)要(yào)
在氨(ān)性溶(róng)液(yè)中，用K3[Fe(CN)6]標(biāo)準溶(róng)液(yè)將鈷(Ⅱ) 氧化成鈷(Ⅲ)，雜質錳(měng)(Ⅱ)的(dí)存(cún)在定(dìng)量(liáng)地(dì)被K3[Fe(CN)6]氧化(huà)成(chéng)錳(Ⅲ)，過量(liáng)的K3[Fe(CN)6]再(zài)用(yòng)鈷標準(zhǔn)溶液進(jìn)行(háng)返(fǎn)滴定(dìng)，電位突躍(yuè)達到(dào)終點(diǎn)。鈷量的(dí)結(jié)果為鈷(gǔ)錳(měng)含量減(jiǎn)錳量(liáng)因素校正後(hòu)計算所(suǒ)得。錳(měng)量測定結(jié)果小於0.10%時(shí)，鈷量結果(guǒ)可以不(bù)考慮錳量因素(sù)的影響。

儀器
自(zì)動電位滴定(dìng)儀(yí)

分析(xī)步驟
試料
稱(chēng)取(qǔ)1.00g試樣，至0.0001g。
測定
將試料(liào)置(zhì)於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)，吹(chuī)入少量水潤濕。加(jiā)入(rù)25mL鹽酸，蓋上表(biǎo)麵皿，放在(zài)電熱板上(shàng)低溫(wēn)加(jiā)熱溶解(jiě)，加入(rù)10mL硝酸，繼續加熱蒸(zhēng)至體(tǐ)積約(yuē)5mL。
視(shì)具體溶解情況，可適(shì)當(dāng)加(jiā)入(rù)3mL~5mL高(gāo)氯酸冒煙處理。
取(qǔ)下(xià)，用(yòng)少量(liáng)水吹(chuī)洗(xǐ)杯(bēi)壁及表麵(miàn)皿，煮(zhǔ)沸(fèi)，冷(lěng)卻後(hòu)移入200mL容量瓶中，用水定(dìng)容，搖(yáo)匀(yún)，製成待(dài)測(cè)鈷(gǔ)溶(róng)液(yè)備(bèi)用(yòng)。
在200mL燒(shāo)杯(bēi)加入(rù)5g氯化銨(ǎn)，用酸式(shì)滴(dī)定管(guǎn)準確移取(qǔ)23mL~27mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準溶液(yè)(視氧化鈷的鈷含量(liáng)確(què)定，以(yǐ)反(fǎn)應(yīng)後過(guò)量(liáng)2mL K3[Fe(CN)6]為(wéi)原(yuán)則)，加入(rù)80mL氨(ān)水-檸檬酸三(sān)銨混(hùn)合(hé)液(yè)，用(yòng)移液管準確移(yí)入(rù)20.00mL待(dài)測(cè)鈷溶液，以(yǐ)少(shǎo)量的(dí)水吹(chuī)洗杯(bēi)壁，充(chōng)分(fēn)反應(yīng)。
待滴定儀預熱穩(wěn)定(dìng)後(hòu)，將(jiāng)電(diàn)極插入(rù)溶(róng)液中，開(kāi)啟(qǐ)攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)，調(tiáo)節儀器(qì)的零點和終點後，用(yòng)鈷標準(zhǔn)溶液返滴定(dìng)過(guò)量的K3[Fe(CN)6]，電位突(tū)躍至(zhì)終(zhōng)點。記下消耗(hào)鈷(gǔ)標(biāo)準溶液(yè)的毫升數。

分(fēn)析結(jié)果(guǒ)的(dí)計(jì)算(suàn)
按(àn)式(shì)(2)計算鈷的質(zhì)量(liáng)分數ω_Co，數值(zhí)以%表(biǎo)示:

式中(zhōng):
V₁一(yī)一準確(què)加(jiā)入K3[Fe(CN)6]標準溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₂一(yī)一(yī)返(fǎn)滴(dī)定(dìng)時(shí)消耗鈷(gǔ)標準(zhǔn)溶液(yè)的體積(jī)，單位為毫(háo)升(mL)；
K  一一鈷標(biāo)準溶(róng)液(yè)與(yǔ)K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積比(bǐ)；
m 一一稱取試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)，單(dān)位為克(g)；
ρ  一(yī)一鈷標(biāo)準(zhǔn)濃度(dù)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每(měi)毫升(g/mL)；
1.07一(yī)一(yī)鈷(gǔ)與(yǔ)錳的原子(zǐ)量之比(bǐ)；
ω_Mn一一試(shì)樣中(zhōng)Mn的質量分數。
所(suǒ)得(dé)結果(guǒ)表(biǎo)示(shì)至(zhì)兩位(wèi)有效數字。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S