NY/T 3036-2016 肥料和土壤(rǎng)調(tiáo)理劑 水分含(hán)量(liáng)
，粒度(dù)
，細(xì)度的測(cè)定

範圍(wéi)
本(běn)標準規定了肥料和土(tǔ)壤調理劑(jì)真空烘箱法
，烘箱法(fǎ)
，卡爾·費休法測(cè)定(dìng)水(shuǐ)分(遊離水)含量的試驗(yàn)方法，以(yǐ)及(jí)試(shì)驗篩重量法測定固體肥(féi)料和土(tǔ)壤(rǎng)調理劑粒度(dù)
，細度的試(shì)驗方(fāng)法
。
真空烘箱法適(shì)用於測定固(gù)體(tǐ)肥料和(hé)土壤調理劑(jì)水分含(hán)量；烘(hōng)箱法(fǎ)適用(yòng)於(yú)測(cè)定農(nóng)林保(bǎo)水劑水分(fēn)含(hán)量(liáng)；卡爾·費休法適(shì)用於(yú)用二(èr)氧六環萃取後(hòu)采(cǎi)用卡爾·費休試劑滴定測(cè)定肥料和土壤調(tiáo)理(lǐ)劑水分含量(liáng)
。真空烘箱(xiāng)法(fǎ)和烘箱(xiāng)法(fǎ)不適用於(yú)在幹燥過程(chéng)中能產(chǎn)生非水分(fēn)揮(huī)發性物(wù)質的肥料和土壤(rǎng)調(tiáo)理劑(jì)水分含量的(dí)測定(dìng)
。

水(shuǐ)分含量(liáng)的測(cè)定(dìng)
真空烘箱法
測定
稱取約2g(至0.0001g)試(shì)樣於(yú)預(yù)先幹(gān)燥(zào)至恒重的稱量瓶(píng)中，置(zhì)於(50±2)°C，通幹燥空氣調(tiáo)節真空度(dù)為(wéi)6.4✕10⁴Pa~7.1✕10⁴Pa的電(diàn)熱(rè)恒溫真空(kōng)幹燥箱(xiāng)中幹(gān)燥2h±10min，取(qǔ)出，在(zài)幹燥器(qì)中(zhōng)冷卻至室(shì)溫(wēn)，稱量(liáng)
。

烘箱法
測(cè)定
稱(chēng)取約(yuē)2g(至0.001g)試樣(yàng)於預(yù)先幹(gān)燥(zào)至恒(héng)重的稱量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，置於(150±2)°C恒溫幹燥(zào)箱(xiāng)中幹(gān)燥2h±10min，取(qǔ)出，在幹燥器(qì)中(zhōng)冷卻至室溫(wēn)，稱(chēng)量
。

卡爾(ěr)·費休法(fǎ)
原理(lǐ)
試樣中的(dí)遊(yóu)離(lí)水與(yǔ)已知水(shuǐ)的滴(dī)定(dìng)度的(dí)卡爾·費休試(shì)劑(jì)進(jìn)行(háng)定量反(fǎn)應(yīng)，從(cóng)而求(qiú)出遊離水(shuǐ)的(dí)含(hán)量(liáng)
。反(fǎn)應式(shì)如下(xià):
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N = 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH = C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀器
通常實(shí)驗室(shì)儀器
。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休直接電(diàn)量(liáng)滴定儀器，按照 GB/ T 6283 的(dí)規定配(pèi)備(bèi)
。
GB/T 6283-2008 化工(gōng)產品中水分(fēn)含量(liáng)的測定 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休法(通用方法)
離心(xīn)機(jī): 轉速0r/min~4000r/min
。

分(fēn)析(xī)步驟
卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的(dí)標(biāo)定(dìng)
按照(zhào) GB/ T 6283 規定(dìng)進(jìn)行(háng)，用二水合酒石酸鈉(或水)標定
。
試(shì)樣的(dí)製(zhì)備(bèi)
樣品縮(suō)分(fēn)至(zhì)約100g，將(jiāng)其迅速研磨至(zhì)全(quán)部通過(guò)0.50mm孔(kǒng)徑試(shì)驗篩(如樣品潮濕(shī)，可(kě)通(tōng)過1.00mm孔徑試(shì)驗(yàn)篩)，混合均匀(yún)，置於潔(jié)淨(jìng)
，幹燥(zào)容(róng)器(qì)中
。

測定(dìng)
稱(chēng)取1.5g~2.5g(至(zhì)0.002g)遊離(lí)水含(hán)量不大(dà)於150mg的試(shì)樣於125mL帶鹽水(shuǐ)瓶(píng)橡膠塞的(dí)錐形(xíng)瓶中，蓋上(shàng)瓶(píng)塞，用移液管注(zhù)入50mL二氧六環(huán)(除仲(zhòng)裁(cái)必須(xū)使(shǐ)用(yòng)外，一般情(qíng)況(kuàng)下(xià)，可(kě)用無水乙醇(chún)或甲(jiǎ)醇代替(tì))，搖(yáo)動或(huò)振(zhèn)蕩數分鐘(zhōng)，靜置(zhì)15min，再搖動或振蕩數分鐘，待(dài)試樣(yàng)稍(shāo)微沉降後，取部(bù)分(fēn)溶液(yè)於帶鹽水(shuǐ)瓶橡膠(jiāo)塞的(dí)離心管鐘離(lí)心(xīn)
。
通過排(pái)泄嘴(zuǐ)將滴(dī)定容器(qì)中(zhōng)殘液放(fàng)完(wán)，加50mL甲醇(chún)於(yú)滴(dī)定(dìng)容器中，甲(jiǎ)醇用(yòng)量應足以(yǐ)淹沒電極，接通電源，打開電磁攪(jiǎo)拌器，與(yǔ)標(biāo)定卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)一樣，用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑滴定至電(diàn)流計(jì)產生與標定(dìng)相同(tóng)的(dí)偏斜(xié)，並(bìng)保持(chí)穩定1min
。
用(yòng)移(yí)液(yè)管(guǎn)從(cóng)離心(xīn)管中(zhōng)取(qǔ)出5.0mL二氧六(liù)環(huán)萃(cuì)取液，經加(jiā)料(liào)口注入滴(dī)定容(róng)器中，用(yòng)卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑滴(dī)定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)，記錄所消耗的卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)的(dí)體積(V₁)
。
用二(èr)氧六環(huán)萃取(qǔ)劑時(shí)，應(yīng)在(zài)三次(cì)滴定後將滴定容(róng)器(qì)中(zhōng)殘液放(fàng)完，重(zhòng)新(xīn)加入(rù)甲醇，用卡爾·費休試(shì)劑(jì)滴定(dìng)至同樣(yàng)終點
。然後(hòu)進行(háng)下一次測定(dìng)
。
以(yǐ)同樣方法進(jìn)行空(kōng)白試驗，測定5.0mL二(èr)氧六環所消耗的卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑的(dí)體積(V₂)
。

結(jié)果表(biǎo)述(shù)
水分(遊離(lí)水)含(hán)量(liáng)以質量(liáng)分數ω₁計，數值以(yǐ)百分率(shuài)表(biǎo)示，按(àn)式(shì)(2)計(jì)算(suàn)
。

式中:
V₁ 一一滴(dī)定5.0mL二氧六環萃取液(yè)所消耗的卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)的體(tǐ)積的(dí)數(shù)值，單位為毫升(shēng)(mL)；
V₂ 一一滴(dī)定(dìng)5.0mL二氧六環所消耗(hào)的(dí)卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑的體積(jī)的數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
T    一(yī)一卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)對水(shuǐ)的滴(dī)定度的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)克每毫(háo)升(shēng)(mg/mL)
。
取(qǔ)平(píng)行測(cè)定結果的算術平(píng)均值為(wéi)測(cè)定(dìng)結果，結果保留到小數點(diǎn)後(hòu)兩位(wèi)
。


京都電子(zǐ)KEM 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休直接(jiē)電(diàn)量滴定法(fǎ)水(shuǐ)分儀(yí) MKV-710S