>
HG/T 2347.6-92 γ·Fe2O3磁粉(fěn)水溶(róng)氯化物(wù)的測(cè)定
主(zhǔ)題(tí)內(nèi)容與適用範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磁記(jì)錄用(yòng)γ·Fe2O3磁(cí)粉水(shuǐ)溶(róng)氯化(huà)物(wù)含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)方法。
本標(biāo)準適(shì)用於磁(cí)記(jì)錄用(yòng)γ·Fe2O3磁粉及(jí)改(gǎi)性γ·Fe2O3磁粉(fěn)水(shuǐ)溶氯(lǜ)化物含(hán)量的(dí)測定。
方法(fǎ)提(tí)要
采用硝酸(suān)銀溶(róng)液滴(dī)定(dìng)法(fǎ)。
試劑及溶(róng)液
所(suǒ)用(yòng)試劑均(jūn)為分析(xī)純。
硝酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液: c(AgNO3) = 0.01mol/L;
鉻酸鉀溶液: c(1/2 K2CrO4) = 0.5mol/L;
蒸(zhēng)餾水(shuǐ)或與(yǔ)蒸餾水(shuǐ)純(chún)度相(xiāng)當(dāng)的水(shuǐ)。
儀(yí)器與設(shè)備
常(cháng)規實(shí)驗室(shì)用儀(yí)器(qì):
pH計(jì): 精(jīng)度(dù)0.1pH;
玻璃濾器: 4~16μm的孔(kǒng)徑。
測定步驟
取至(zhì)少兩(liǎng)份樣品進行(háng)平(píng)行(háng)測(cè)定。
稱(chēng)取γ·Fe2O3磁(cí)粉樣(yàng)品10g(準確至0.001g),放(fàng)入500mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng),加入(rù)150mL蒸(zhēng)餾水(shuǐ),攪拌煮沸(fèi)5min,趁熱用(yòng)玻(bō)璃濾(lǜ)器(qì)抽濾,用熱(rè)蒸餾水衝(chōng)洗濾器(qì)上(shàng)的γ·Fe2O3磁(cí)粉(fěn)5~6次(cì)。將此濾液(yè)轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,加(jiā)蒸餾水至刻度(dù),搖匀,待用(yòng)。
用(yòng)移液管(guǎn)吸(xī)取50mL濾液,注入250mL錐(zhuī)形(xíng)瓶中,加1mL鉻酸(suān)鉀(jiǎ)溶液(yè),在充(chōng)分(fēn)搖動下,用(yòng)硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)緩(huǎn)慢滴定(dìng),直至生成(chéng)的淺(qiǎn)紅(hóng)棕(zōng)色不消(xiāo)失為止(zhǐ)。記(jì)錄下消(xiāo)耗硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體積(jī)V1。
空(kōng)白試(shì)驗(yàn),加1mL鉻酸(suān)鉀溶液到50mL蒸餾水(shuǐ)中,同(tóng)樣用硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定溶液滴到顏(yán)色與(yǔ)前(qián)麵(miàn)滴(dī)定(dìng)的(dí)一(yī)致為止。記(jì)錄下(xià)消耗硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液的(dí)體積V0。
也可以(yǐ)用電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)確定終點(diǎn)。
京都電(diàn)子(zǐ)KEM 電位滴定法(fǎ)自動滴定(dìng)儀AT-710S