GB/T 3780.1-2006 炭黑(hēi) 第1部分(fēn): 吸碘值試驗(yàn)方法

範圍
GB/T 3780 的(dí)本(běn)部分(fēn)規(guī)定了(liǎo)橡(xiàng)膠用炭黑及乙炔(quē)炭(tàn)黑吸(xī)腆值(zhí)的(dí)試驗方法。
本部分適(shì)用(yòng)於各(gè)類(lèi)橡膠(jiāo)用(yòng)炭(tàn)黑(hēi)(不(bù)包(bāo)括(kuò)S係(xì)列，混氣(qì)和(hé)天然氣槽法炭黑)及乙(yǐ)炔(quē)炭(tàn)黑。
注(zhù): 有表麵多(duō)孔性，揮發(fā)性(xìng)和抽(chōu)出物存在(zài)時會影(yǐng)響吸(xī)碘(diǎn)值(zhí)。

原理
以規(guī)定濃度(dù)的碘標準溶(róng)液浸潤(rùn)定量的(dí)炭(tàn)黑試樣(yàng)，並(bìng)使其充(chōng)分混合，待達(dá)到吸(xī)附(fù)平衡後(hòu)，用(yòng)硫代*標(biāo)準溶液滴(dī)定過量(liáng)的碘，吸(xī)附的(dí)碘(diǎn)量(liáng)與炭(tàn)黑試(shì)樣(yàng)量的(dí)比值為(wéi)吸(xī)碘(diǎn)值(zhí)。

儀器(qì)
實驗室常(cháng)規(guī)儀(yí)器設備及以(yǐ)下(xià)設備(bèi)。
分析天平，精(jīng)度0.1mg。
烘箱(xiāng)，重力(lì)對流(liú)型，可控溫度為(125±5)°C。
離(lí)心機，轉(zhuǎn)數(shù)在(zài)1000r/min以上。
振蕩機，240次/min。
具(jù)塞透(tòu)明玻璃離(lí)心(xīn)瓶(píng)，容量(liáng)50cm³。
滴定管，可選用以(yǐ)下(xià)兩(liǎng)種類(lèi)型:
數(shù)字(zì)滴定管，容量為50cm₃，計(jì)數器(qì)增量(liáng)為0.01cm³，可調節(jié)至(zhì)零位(wèi)。
棕(zōng)色玻璃滴(dī)定管，容量(liáng)25cm³或(huò)50cm³，GB/T 12805 *。
容量(liáng)瓶(píng)，容量(liáng)1000cm³，GB/T 12806 *。
漏鬥(dǒu)，大直徑(jìng)具(jù)有(yǒu)標(biāo)準錐度(dù)，接(jiē)口能(néng)與(yǔ)1000cm³容(róng)量瓶相匹(pǐ)配(pèi)。
碘量瓶，150cm³。

分(fēn)析步(bù)驟
用一個大(dà)小合適(shì)的開口容器(qì)盛不(bù)超過10mm厚(hòu)的足(zú)夠量(liáng)炭(tàn)黑(hēi)試樣(yàng)在125°C烘箱(xiāng)中幹燥1h。並(bìng)置於幹燥(zào)器(qì)中冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)。
A法(fǎ)(仲(zhòng)裁(cái)方法)
按表(biǎo)1規(guī)定稱取定量(liáng)幹煤炭黑(hēi)試樣於離心(xīn)瓶中(zhōng)(到0.1mg)。

吸取25cm³碘標準溶液(乙炔(quē)炭(tàn)黑(hēi)吸取(qǔ)50cm³碘標準溶液)於(yú)離(lí)心(xīn)瓶中，加塞(sāi)。在(zài)振蕩(dàng)機上振蕩1min，立(lì)即離(lí)心分(fēn)離。粒(lì)狀炭(tàn)黑(hēi)試樣分(fēn)離時間為1min，粉(fěn)狀為(wéi)3min。
輕(qīng)輕地傾出(chū)清(qīng)液，如果有一個以上試(shì)樣應將清(qīng)液(yè)傾入潔淨，幹燥的(dí)細(xì)口瓶(píng)中(zhōng)並立即(jí)加塞(sāi)。
吸取20cm³清(qīng)液(yè)於碘(diǎn)量(liáng)瓶中，以(yǐ)硫代*標(biāo)準滴定溶液(yè)用(yòng)數字滴定管)或玻璃滴(dī)定管分(fēn)別按下述步驟進行(háng)滴定。
數字滴定(dìng)管滴定(dìng)
調開關(guān)至充液位(wèi)置(zhì)，使滴定管充滿(mǎn)硫代*標準滴定溶(róng)液，用此溶液衝洗入口及輸(shū)液管。
調(tiáo)至滴定(dìng)位(wèi)置，使(shǐ)計數器(qì)回零(líng)並用(yòng)薄絹紙擦淨(jìng)管尖部。
用硫代(dài)*標準滴定溶液滴(dī)定(dìng)碘(diǎn)液至(zhì)淺(qiǎn)黃色，用水衝洗滴定管尖部及瓶(píng)壁(bì)。加(jiā)5滴(dī)澱粉溶(róng)液(yè)，繼(jì)續(xù)滴加硫(liú)代(dài)*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液至藍(lán)色(sè)近於(yú)消(xiāo)失(shī)時，再用(yòng)水衝洗滴定(dìng)管尖部及瓶(píng)壁，調計數器，使(shǐ)其增(zēng)量為(wéi)0.01cm³，繼續(xù)滴(dī)加直至溶液(yè)變(biàn)為(wéi)無色(sè)即為(wéi)終(zhōng)點。
記(jì)錄(lù)滴(dī)定(dìng)管(guǎn)讀(dú)數，準至0.01cm³。
吸取(qǔ)20cm³碘標準溶液做空(kōng)白試驗，取(qǔ)兩次結果的(dí)平(píng)均(jūn)值。空(kōng)白(bái)試驗硫(liú)代*標準(zhǔn)溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)量若為(24.00±0.05)cm³，則(zé)兩種(zhǒng)溶液均符(fú)合(hé)規(guī)定，否(fǒu)則重新(xīn)核查兩(liǎng)種(zhǒng)溶(róng)液濃度。
注: 同一天沒(méi)更換新的溶液(yè)，空白試驗(yàn)僅需要進行(háng)一次(cì)平行(háng)測定。

結果計(jì)算(suàn)
吸碘值(zhí)以(yǐ)每千(qiān)克炭黑吸(xī)附碘(diǎn)的(dí)質量(liáng)(以克(kè)計}表(biǎo)示(shì)(g/kg)。
用A法測(cè)定時按(àn)式(1)進行計算:

式(shì)中(zhōng):
I   一一(yī)吸(xī)碘值，單位為克(kè)每(měi)千克(kè)(g/kg)；
V₀ 一(yī)一(yī)滴定(dìng)空(kōng)白碘溶液所消耗(hào)的(dí)硫(liú)代*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)立(lì)方(fāng)厘(lí)米(cm³)；
V₁ 一一(yī)滴(dī)定(dìng)炭黑試(shì)樣(yàng)碘所消(xiāo)耗的硫代(dài)*標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)體(tǐ)積，單位為(wéi)立(lì)方(fāng)厘(lí)米(cm³)；
V₀₁一(yī)一吸(xī)取(qǔ)原(yuán)始(shǐ)碘溶液體積(jī)，單(dān)位為立方(fāng)厘米(cm³)；
V₁₁一一完(wán)成吸附後分離液(yè)的(dí)取(qǔ)用體積，單(dān)位為立方(fāng)厘米(mǐ)(cm³)；
m  一(yī)一炭(tàn)黑試樣(yàng)質量，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
c   一(yī)一硫代*溶(róng)液濃度，單位為(wéi)摩爾每(měi)立方(fāng)分米(mǐ)(mol/dm³)；
126.91一一碘原(yuán)子的摩(mó)爾(ěr)質量(liáng)的數值，單位為克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol)。

精(jīng)密度(dù)
重(zhòng)復性: 同(tóng)一實驗室(shì)兩次(cì)試(shì)驗結(jié)果之差(chà)不超(chāo)過(guò)其(qí)平(píng)均(jūn)值的2.49%。
再現性: 不同實驗室兩(liǎng)個(gè)試(shì)驗(yàn)結(jié)果之(zhī)差(chà)不(bù)超過(guò)其(qí)平(píng)均值的(dí)5.21%。


京都電子KEM 高精(jīng)度數字(zì)滴(dī)定(dìng)管(半(bàn)自(zì)動滴定儀)APB-610