GB/T 6023-2008 工(gōng)業(yè)用丁二(èr)烯(xī)中(zhōng)微(wēi)量水的(dí)測定 卡爾(ěr)·費休庫侖法(fǎ)

範圍
本標準規定(dìng)了用卡爾·費休庫侖法(fǎ)測定工業用丁(dīng)二(èr)烯(xī)中微量(liáng)水(shuǐ)的(dí)含量(liáng)。
本(běn)標(biāo)準適用(yòng)於(yú)工業(yè)用丁(dīng)二烯(xī)及(jí)其他碳(tàn)四(sì)烯烴(tīng)中微量(liáng)水(shuǐ)的測定(dìng)，測(cè)定範圍(wéi)為(wéi)(5~500)mg/kg。
本標準(zhǔn)並(bìng)不是旨在(zài)說明(míng)與(yǔ)其使用有(yǒu)關的(dí)所有(yǒu)安全問(wèn)題(tí)。因此(cǐ)，本標準(zhǔn)的(dí)使(shǐ)用者應有責(zé)任事先(xiān)建(jiàn)立適(shì)當的安(ān)全與(yǔ)防(fáng)護措施(shī)，並(bìng)確定適當(dāng)的(dí)規章製(zhì)度(dù)。

方法(fǎ)提要
被測(cè)樣品(pǐn)流經(jīng)氣化裝(zhuāng)置*氣(qì)化(huà)，在(zài)通過卡(qiǎ)爾·費(fèi)休庫侖(lún)分(fēn)析(xī)儀的電(diàn)解池時(shí)，氣(qì)化樣(yàng)品中的水(shuǐ)與卡爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)中(zhōng)的碘，二氧化硫(liú)在(zài)有機鹼(jiǎn)(如吡(pǐ)啶)和甲醇(chún)存(cún)在(zài)下(xià)，發(fā)生(shēng)下列(liè)反應(yīng):
H₂O + I₂+ SO₂ + CH₃OH +3RN → (RNH)SO₄CH₃ + 2(RNH)I
消耗的碘由含有(yǒu)碘(diǎn)離(lí)子的(dí)陰(yīn)極電(diàn)解液(yè)電解補充:
2I^- → I₂ + 2e
反應所需(xū)碘(diǎn)的量(liáng)與通過(guò)電解池的電量成正比，因(yīn)此(cǐ)，記錄(lù)電解(jiě)所消耗(hào)的(dí)電(diàn)量，根(gēn)據法(fǎ)拉(lā)第電(diàn)解定律(lǜ)，即(jí)可(kě)求(qiú)出試(shì)樣中(zhōng)的水含量(liáng)。

儀器和設備
卡爾(ěr)·費休庫侖(lún)儀: 檢(jiǎn)測(cè)限應不高於10μg
；
電子(zǐ)天平(píng): a)感量0.1g或0.01g，稱量範圍(wéi)應滿足(zú)鋼(gāng)瓶(píng)稱重(zhòng)的要求(qiú)
；b)感(gǎn)量0.1mg，稱(chēng)量範(fàn)圍(0~160)g
；
鼓(gǔ)風幹燥(zào)箱
；
水浴
；
進樣(yàng)鋼瓶: 容(róng)積不低於(yú)500mL，符(fú)合(hé)GB/T 13290 規定(dìng)，內(nèi)壁應(yīng)予拋光。
閃(shǎn)蒸(zhēng)儀: 帶有質(zhì)量流量計(jì)。

測(cè)定步驟
毛(máo)細管(guǎn)氣(qì)化(huà)法(fǎ)
按圖(tú)1所(suǒ)示(shì)組(zǔ)裝進樣鋼瓶，鋼(gāng)瓶(píng)支架(jià)，電子天(tiān)平(píng)，石(shí)英毛(máo)細(xì)管(guǎn)，卡爾·費(fèi)休(xiū)庫侖(lún)儀。將(jiāng)毛細管盤(pán)成(chéng)圓環狀(zhuàng)，毛細(xì)管(guǎn)一端(duān)插(chā)入(rù)醫用(yòng)注射針內，並依次插(chā)入壓(yā)緊螺(luó)帽(mào)，不(bù)鏽鋼卡(qiǎ)套(tào)，密封墊和(hé)塑(sù)料隔墊，然(rán)後與進樣鋼瓶出氣口連(lián)接(見圖1)，連(lián)好後(hòu)撥(bō)出注射針(zhēn)，使毛細(xì)管(guǎn)留在(zài)密封墊(diàn)內。將毛細(xì)管(guǎn)另一端插(chā)入(rù)醫(yī)用注(zhù)射針(zhēn)內，一(yī)同插入卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)庫(kù)侖儀(yí)電(diàn)解池迸樣(yàng)口的(dí)橡膠(jiāo)隔(gé)墊(diàn)，毛(máo)細管口保持在陽極液(yè)麵以上，拔出注射針，使毛細管(guǎn)留(liú)在進(jìn)樣(yàng)口的橡膠隔墊(diàn)內(nèi)。
打(dǎ)開進樣(yàng)鋼瓶出氣(qì)口閥(fá)門，使(shǐ)樣品流出(chū)氣化，吹(chuī)掃(sǎo)進(jìn)樣係(xì)統至少30min，將電解池(chí)一端(duān)的毛細管口插入到(dào)電(diàn)解(jiě)池(chí)底部，繼續吹掃5min後(hòu)，關(guān)閉鋼(gāng)瓶(píng)閥門(mén)。
根(gēn)據(jù)進樣時間設(shè)置水分(fēn)儀的(dí)延時時間，水分儀進(jìn)入測定狀態後(hòu)，用電(diàn)子(zǐ)天平(píng)準(zhǔn)確(què)稱(chēng)量(liáng)進(jìn)樣(yàng)鋼(gāng)瓶重(zhòng)量(liáng)。開啟鋼(gāng)瓶閥門進(jìn)樣，迸樣(yàng)量按(àn)表1進行(háng)控(kòng)製(zhì)，進(jìn)樣(yàng)後關(guān)閉鋼瓶閥門，啟(qǐ)動(dòng)水分(fēn)儀進(jìn)行滴定(dìng)，迸樣(yàng)完成(chéng)後(hòu)，將(jiāng)進(jìn)樣鋼瓶再次(cì)準(zhǔn)確稱量(liáng)，二次(cì)稱量之差即(jí)為(wéi)試樣(yàng)質量(liáng)。滴定完畢，記(jì)錄所(suǒ)測得(dé)的(dí)水(shuǐ)分含量(liáng)。


結果計算(suàn)
毛細管氣化法(fǎ)
以質量分數(mg/kg)表(biǎo)示(shì)樣品中的(dí)水(shuǐ)分含(hán)量(ω₁)，並按(àn)式(1)進(jìn)行(háng)計算:

式中(zhōng):
m₁一(yī)一儀器顯示(shì)的水(shuǐ)分值，單(dān)位(wèi)為(wéi)微(wēi)克(μg)
；
m 一一(yī)樣品質(zhì)量(liáng)，單位為克(g)。




京都(dū)電(diàn)子KEM 卡爾(ěr)·費休(xiū)庫(kù)侖法水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀MKC-710S + 進樣(yàng)鋼瓶(píng)12-05143