FZ/T 51004-2011 纖維級聚己內(nèi)酰(xiān)胺(àn)切片

範(fàn)圍
本(běn)標準規定(dìng)了(liǎo)纖維級(jí)聚己內酰(xiān)胺切(qiē)片的(dí)術語(yǔ)和定義(yì)，分類和(hé)命(mìng)名(míng)，技術要(yào)求，試驗(yàn)方法，檢驗規則，標誌，包裝，運輸和貯(zhù)存。
本標(biāo)準適用於以己內酰胺為(wéi)原(yuán)料(liào)生產的(dí)有光(guāng)，半消(xiāo)光和全消光(guāng)纖維級(jí)聚(jù)己(jǐ)內酰(xiān)胺切片，簡稱(chēng)錦(jǐn)綸(lún)(尼龍(lóng))6切(qiē)片(piàn)。

術語和(hé)定義
下(xià)列術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義適用於(yú)本(běn)文件(jiàn)。
有光(guāng)聚(jù)己內酰(xiān)胺切片(piàn)  bright polycaprolactam chip
二氧(yǎng)化(huà)鈦含zui小於(yú)或(huò)等於0.05%的(dí)聚己(jǐ)內(nèi)酰胺切(qiē)片。
半消(xiāo)光聚(jù)己(jǐ)內(nèi)酰胺(àn)切片(piàn)  semi-dull polycaprolactam chip
二(èr)氧化鈦含(hán)量大於0.1%小於(yú)0.6%的聚(jù)己內酰(xiān)胺(àn)切片。
全消光(guāng)聚(jù)己內酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧(yǎng)化鈦(tài)含量大(dà)於(yú)或等於1.20%的(dí)聚己(jǐ)內(nèi)酰胺(àn)切片(piàn)。
異(yì)狀切片  irregular chip
長度長(cháng)於或(huò)等(děng)於(yú)正常切片的四倍，厚度，寬度或直(zhí)徑(jìng)大於(yú)或(huò)等(děng)於(yú)正(zhèng)常切片二倍的聚(jù)己內酰胺切片。
生(shēng)產批  product lot
原(yuán)輔(fǔ)料，工藝條件(jiàn)及(jí)產品規格相(xiāng)同(tóng)，一(yī)定時(shí)間(jiān)內連續(xù)生(shēng)產(chǎn)的產品。
檢驗批  test lot
為(wéi)檢(jiǎn)驗(yàn)生產批(pī)產(chǎn)品質(zhì)量(liáng)的特性和穩定(dìng)性，采用(yòng)周期(qī)性或(huò)根據生(shēng)產情(qíng)況確(què)定的產品。

分(fēn)類和命(mìng)名
纖維級聚己(jǐ)內酰胺切(qiē)片按其二氧化(huà)鈦(tài)含量的不(bù)同(tóng)，分為有光(guāng)切片，半消(xiāo)光切片(piàn)，全消光(guāng)切片。

技(jì)術(shù)要求(qiú)
產品分等(děng)
產品分(fēn)優(yōu)等品，一等品(pǐn)，合格(gé)品(pǐn)，低(dī)於(yú)合格品(pǐn)的(dí)為等(děng)外(wài)品(pǐn)。
性(xìng)能項目和(hé)指標值
纖(xiān)維級聚己內(nèi)酰胺(àn)切片性能項目(mù)和指標(biāo)值應(yīng)符合表1的(dí)規定。


試(shì)驗方(fāng)法
含(hán)水率的測(cè)試
方(fāng)法(fǎ)A
概(gài)述
將切片(piàn)在特(tè)定(dìng)的溫度和(hé)時間內(nèi)加熱(rè)，揮發出的水蒸(zhēng)氣由(yóu)經(jīng)幹(gān)燥的(dí)氮(dàn)氣(qì)帶入裝有(yǒu)無(wú)水甲醇(chún)的(dí)滴定(dìng)杯(bēi)中吸收，再用(yòng)卡爾·費(fèi)休(xiū)法測(cè)定(dìng)其中水分。

試(shì)劑
測試(shì)試劑(jì)如下(xià):
a) 無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇(chún)(A·R)；
b) 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(K·F試(shì)劑)；
c) 氮氣(qì)。

儀器
測試(shì)儀器(qì)如下:
a) 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休滴(dī)定裝(zhuāng)置；
b) 分析夭平(準確至0.1mg)；
c) 加(jiā)熱(rè)爐。

試驗步(bù)驟(zhòu)
測(cè)定(dìng)K·F試劑(jì)的(dí)水滴定(dìng)度(dù)(F)
將(jiāng)K·F試(shì)劑試(shì)倒(dǎo)進卡費瓶中搖(yáo)匀(yún)，用滴定(dìng)杯裝約40mL無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇(chún)，用K·F試(shì)劑滴定(dìng)，消(xiāo)除(chú)無水(shuǐ)甲醇中(zhōng)少量水(shuǐ)分的影響，滴定到終(zhōng)點(diǎn)。再(zài)用針筒(tǒng)吸入(rù)少(shǎo)量(liáng)蒸餾水(shuǐ)，稱約0.01g蒸餾(liù)水(shuǐ)滴加(jiā)到(dào)滴(dī)定杯(bēi)中，記下蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)的(dí)準確(què)讀數(m)，*混合後(hòu)，用K·F試劑(jì)滴(dī)定到終(zhōng)點並(bìng)記(jì)下(xià)此(cǐ)時消(xiāo)耗的(dí)K·F試劑(jì)的體積(V)，計(jì)算(suàn)出(chū)K·F試劑的(dí)水滴(dī)定渡(F)。取其相對誤差不大(dà)於5%的兩次數(shù)據(jù)的平(píng)均值。
測(cè)定樣品切片(piàn)的含水率(W)
將(jiāng)加(jiā)熱(rè)爐的溫度(dù)設(shè)置在(165±5)°C和氮氯(lǜ)氣流量設(shè)置(zhì)在150mL/min，在(zài)樣(yàng)品船(chuán)中(zhōng)加(jiā)入約3g(到0.1mg)樣品，將(jiāng)樣(yàng)品(pǐn)推進加熱(rè)區加熱20min，揮發出的(dí)水(shuǐ)蒸(zhēng)氣由經幹燥(zào)的氮(dàn)氣帶入裝有(yǒu)無(wú)水甲(jiǎ)醇的(dí)滴定杯(bēi)中(zhōng)吸(xī)收，然後用K·F試劑滴定甲醇中的水分(fēn)含量，在沒有切片(piàn)的相同條件下(xià)做空(kōng)白測試。

結(jié)果計算
K·F試(shì)劑的水(shuǐ)滴(dī)定度(mg/mL)按式(1)計(jì)算:

式中(zhōng):
F 一一K·F試(shì)劑的水滴定度，單位為(wéi)毫克(kè)每(měi)毫升(shēng)(mg/mL)；
m一(yī)一滴(dī)加(jiā)蒸餾水的質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克(g)；
V 一一(yī)消耗的(dí)卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)的體(tǐ)積，單位為毫升(mL)。
試樣(yàng)的(dí)含(hán)水率(shuài)(%)按(àn)式(2)計算(suàn):

式中:
W 一(yī)一含水(shuǐ)率(shuài).%；
V₁ 一一空(kōng)白試(shì)驗消(xiāo)耗K·F試劑(jì)的體(tǐ)積，單位為毫(háo)升(mL)；
V₂ 一一(yī)樣(yàng)品測定(dìng)消(xiāo)耗(hào)K·F試劑(jì)的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫升(mL)；
F   一一(yī)K·F試劑(jì)的水滴定(dìng)度(dù)，單(dān)位為(wéi)毫克每毫(háo)升(mg/mL)；
m₁ 一一聚己(jǐ)內酰(xiān)胺試(shì)樣的(dí)質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為克(g)。
計算(suàn)到小(xiǎo)數點後(hòu)第三(sān)位(wèi)，兩(liǎng)次(cì)平行試樣(yàng)測定結果須滿足兩值之差不大於0.02%，取其算(suàn)術(shù)平均值(zhí)為(wéi)測(cè)定結(jié)果，平均(jūn)值按照 GB/T 8170 修約到(dào)小(xiǎo)數點(diǎn)後兩(liǎng)位。


京都(dū)電子KEM 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休滴定裝(zhuāng)置(MKV-710係(xì)列(liè)和MKC-710係列)+加熱(rè)爐(ADP-611)