GB/T 3050-2000 無機(jī)化(huà)工產品中(zhōng)氯(lǜ)化(huà)物含量(liáng)測定的通用方法 電位滴定(dìng)法

範(fàn)圍
本標準規(guī)定(dìng)了(liǎo)無(wú)機化(huà)工(gōng)產品中氯(lǜ)化(huà)物含量測定(dìng)的通用(yòng)方(fāng)法(fǎ)-電位滴(dī)定(dìng)法。
本(běn)標準適(shì)用(yòng)於氯離子(zǐ)含(hán)量在(zài)1mg/L~1500mg/L的試(shì)驗溶(róng)液(yè)。分取用於(yú)滴定的(dí)試驗溶(róng)液中氯(lǜ)化物(wù)(以(yǐ)Cl計)含量(liáng)為0.01mg~75mg
，當使用的(dí)硝酸銀(yín)標準(zhǔn)溶液(yè)濃(nóng)度(dù)小於0.02mol/L時(shí)
，滴定(dìng)應(yīng)在乙醇-水溶液中(zhōng)進(jìn)行(háng)。
K⁺，Na⁺，Ca²⁺，Mg²⁺，Mn²⁺，Pb²⁺，Cu²⁺，Ba²⁺，NO₃^-，SO₄^2-，BO₃^3-，CO₃^2-，PO₄^3-均不幹擾(rǎo)測(cè)定(dìng)；與Ag⁺生成(chéng)難(nán)溶(róng)沉澱或絡合物(wù)的(dí)離子及(jí)MnO₄^-等(děng)均(jūn)幹擾測定
，其*與(yǔ)排除(chú)方法(fǎ)參(cān)見(jiàn)附錄D(提示(shì)的附錄)和附錄E(提(tí)示(shì)的附錄)。

方(fāng)法提(tí)要
在酸性(xìng)的水或乙(yǐ)醇-水溶液中
，以(yǐ)銀(銀-硫化銀(yín))電極為測量電極[電極種(zhǒng)類的選擇(zé)見(jiàn)附錄B(標準的(dí)附錄)]
，甘汞電(diàn)極為(wéi)參比電極
，用(yòng)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)滴定
，借(jiè)助於(yú)電(diàn)位(wèi)突躍確(què)定(dìng)其反應終(zhōng)點(diǎn)。

儀器(qì)設備
電(diàn)位計: 精度(dù)為(wéi)2mV/格(gé)
，量程(chéng)為(wéi)-500mV~+500mV。
參(cān)比(bǐ)電極(jí): 雙液(yè)接(jiē)型(xíng)飽(bǎo)和甘汞電極
，內(nèi)充(chōng)飽和KCl溶(róng)液(yè)
，滴定時外套(tào)管內(nèi)盛飽(bǎo)和硝酸鉀(jiǎ)溶液(yè)和甘汞(gǒng)電極相連接(jiē)。
測(cè)量電(diàn)極: 銀電(diàn)極(jí)或0.5mm銀絲(含(hán)銀99.9%
，與電位(wèi)計(jì)連接(jiē)時(shí)要用屏蔽綫)。
當(dāng)使(shǐ)用的硝(xiāo)酸(suān)銀標準溶液(yè)濃度低於0.005mol/L時(shí)
，應(yīng)使用(yòng)具有硫化銀塗(tú)層(céng)的銀電(diàn)極(jí)。製(zhì)備(bèi)方法詳(xiáng)見附(fù)錄(lù)A(標(biāo)準(zhǔn)的(dí)附(fù)錄)。
微量滴定管(guǎn): 分度(dù)值(zhí)為0.02mL或0.01mL。

分(fēn)析步(bù)驟
試驗(yàn)溶液的(dí)製(zhì)備(bèi)
稱取適量(liáng)的(dí)試(shì)樣(yàng)用(yòng)合適(shì)的方(fāng)法處理
，或(huò)移(yí)取經化學處(chǔ)理(lǐ)後(hòu)的適量試(shì)驗溶液(yè)[使(shǐ)幹擾離子不(bù)大於規定的(dí)*
，參(cān)見(jiàn)附錄(lù)D(提示(shì)的(dí)附錄(lù))]
，置於燒杯(bēi)中(zhōng)
，加1滴溴(xiù)酚(fēn)藍(lán)指示液
，用(yòng)*溶(róng)液或(huò)硝酸溶液調(tiáo)節溶(róng)液的顏色(sè)恰(qià)呈黃色
，移人適(shì)當大小的容(róng)量瓶中
，加水至(zhì)刻(kè)度(dù)
，搖匀。此(cǐ)試(shì)液為溶液A
，氯(lǜ)離子(zǐ)的濃(nóng)度(dù)為1mg/L~1.5X10^-3mg/L。
滴(dī)定
準確移(yí)取一定(dìng)量的溶(róng)液A
，使氯含量為(wéi)0.01mg~75mg
，置於(yú)50mL燒(shāo)杯中
，加乙醇
，使(shǐ)乙醇(chún)與(yǔ)所取溶(róng)液A的(dí)體(tǐ)積之比為3:1
，總體積不(bù)大於(yú)40mL。當(dāng)所(suǒ)用(yòng)的硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度大於(yú)0.02mol/L時可(kě)不加乙醇
，以(yǐ)下(xià)操(cāo)作(zuò)按4.6中加乙醇(chún)以(yǐ)後的(dí)規定進行
，但不(bù)再(zài)一次(cì)加入(rù)4mL(或9mL)硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液。
當(dāng)試驗溶(róng)液(yè)中(zhōng)氯離子(zǐ)濃度(dù)太低(dī)
，滴定所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積(jī)小於1mL時(shí)
，可采(cǎi)用標準加入(rù)法測定(dìng)
，在計算結果時(shí)應(yīng)扣除加入的(dí)KCl標(biāo)準溶(róng)液中的(dí)氯所消耗的硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積。
同(tóng)時進行空白試驗(yàn)。

分(fēn)析結果的(dí)表(biǎo)述
以質量百分數表(biǎo)示的氯(lǜ)化物(以Cl計)含量X 按(àn)式(shì)(3)計(jì)算:

式(shì)中: c 一(yī)一硝酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)濃度(dù)
，mol/L；
        V₃一一滴定(dìng)所(suǒ)消(xiāo)耗的硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶液(yè)的體積
，mL；
        V₄一一(yī)空(kōng)白滴(dī)定所消耗的硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的(dí)體積
，mL；
         m一一被滴定試樣(yàng)的質量(liáng)
，g；
0.03545一一與(yǔ)1.00mL硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯化物(以Cl計)的質(zhì)量。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子KEM 自動電位滴定儀AT-710S