GB/T 13549-2016 工業HSO3Cl

範圍
本標準規定了工(gōng)業HSO3Cl的(dí)要求，試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)，檢驗規則(zé)以及標誌，包裝，運(yùn)輸，貯存和安全(quán)。
本標(biāo)準適用於(yú)由氣態(tài)三氧(yǎng)化硫和(hé)氯化氫合成所製得的工業HSO3Cl。

要(yào)求(qiú)
工業(yè)HSO3Cl的(dí)質量(liáng)應(yīng)符合(hé)表(biǎo)1的(dí)要求。




試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
HSO3Cl質(zhì)量(liáng)分數(shù)和硫(liú)酸質量分數的測(cè)定(dìng)
電位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)(仲裁法)
原理
先(xiān)以(yǐ)玻璃(lí)電極為指示(shì)電極，飽和甘汞電(diàn)極為參比電極(jí)，進行總(zǒng)酸度(dù)的電位滴定(dìng)；再(zài)以(yǐ)銀電極(jí)為指(zhǐ)示電極， 飽(bǎo)和甘汞電極為(wéi)參比(bǐ)電極， 進(jìn)行氯化氫的(dí)電(diàn)位梢定。根據二(èr)次滴(dī)定(dìng)結果計算出(chū)三(sān)氧(yǎng)化硫和氯化氫(qīng)
的質量分數， 進(jìn)而計算(suàn)出(chū)HSO3Cl的(dí)質(zhì)量分數(shù)和硫酸(suān)的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數。

儀(yí)器
電(diàn)位(wèi)計: 靈敏度(dù)±2mV。
玻(bō)璃(lí)電極。
甘(gān)汞電(diàn)極。
銀電極。
磁力攪拌器(qì)。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
取(qǔ)一(yī)幹燥(zào)安瓿(bù)球(qiú)稱量(liáng)，至0.0001g。在微火(huǒ)上(shàng)小心將(jiāng)球部(bù)烤(kǎo)熱，迅(xùn)速將毛細管(guǎn)插入裝有(yǒu)試樣的瓶(píng)中，吸取約0.15g試樣，立(lì)即熔封毛(máo)細管(guǎn)， 並用(yòng)火將(jiāng)毛(máo)細(xì)管外(wài)壁站附的(dí)酸(suān)液(yè)烤幹，冷(lěng)卻後(hòu)再(zài)稱量，至(zhì)0.0001g。
將安瓿球(qiú)置(zhì)於(yú)盛有80mL水(shuǐ)的氣(qì)密性(xìng)好的250mL碘(diǎn)量(liáng)瓶中，塞上瓶塞，瓶(píng)外用毛(máo)巾或雙(shuāng)層紗布(bù)包好(hǎo)，強(qiáng)烈振(zhèn)蕩(dàng)使(shǐ)安(ān)瓿(bù)球破(pò)碎，放置10min，繼續振蕩1min，使(shǐ)生成(chéng)的酸(suān)霧(wù)全部吸收，用(yòng)玻璃棒(bàng)輕(qīng)輕壓碎(suì)安(ān)瓿球的毛細(xì)管，用(yòng)水衝(chōng)洗瓶頸(jǐng)及玻(bō)璃棒，搖(yáo)匀溶(róng)液，備用(yòng)。
將試(shì)液(yè)移(yí)至(zhì)300mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加水至約120mL後，插入(rù)玻璃(lí)電(diàn)極(jí)和甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)，用*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液作(zuò)電位(wèi)滴(dī)定。
取出玻璃電極(jí)，並(bìng)用少(shǎo)量水衝(chōng)洗，將電(diàn)極沾(zhān)附的試(shì)液(yè)洗入燒(shāo)杯中，加(jiā)入3滴硫酸(suān)溶液和(hé)5mL澱(diàn)粉(fěn)溶液(yè)，插入(rù)銀電(diàn)極，用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液作(zuò)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定。
按(àn) GB/T 9725 中(zhōng)二級(jí)微(wēi)商(shāng)法(fǎ)的規定(dìng)確(què)定終(zhōng)點(diǎn)，然後(hòu)計算。

結(jié)果計(jì)算
三(sān)氧(yǎng)化硫(liú)(SO₃)的(dí)質量分數(shù)ω₁， 按式(1)計算:

式(shì)中(zhōng):
V₁ 一(yī)一(yī)滴定消(xiāo)耗(hào)*標準滴(dī)定溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)的(dí)數值，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
c₁ 一(yī)一*標準(zhǔn)滴定溶液的濃度的(dí)準確數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
V₂ 一一硝酸銀標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數值，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
c₂ 一一(yī)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數值(zhí)，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
m 一一(yī)試料的質(zhì)量的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(g)；
M₁一一硫(liú)酸的(dí)摩爾質量(liáng)的數值，單位(wèi)為(wéi)克每(měi)摩爾(g/mol)(M₁=98.08)；
M₂一一(yī)三氧(yǎng)化硫的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值，單位為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)(M₂=80.06)；
M₃一(yī)一(yī)氯(lǜ)化(huà)氫的(dí)摩爾質量的數值，單(dān)位為(wéi)克每(měi)摩爾(g/mol)(M₃=36.46)。
氯化氫(HCl)的(dí)質(zhì)量分數(shù)ω₂，按式(2)計算(suàn):

式中(zhōng):
V₂ 一(yī)一(yī)滴(dī)定(dìng)消耗硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
c₂  一(yī)一硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液的濃度(dù)的準確數(shù)值，單(dān)位為摩爾每升(mol/L)；
M₃一一(yī)氯化氫(qīng)的摩(mó)爾質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為克每摩爾(ěr)(g/mol)(M₃=36.46)；
m  一一試料(liào)的(dí)質(zhì)量(liáng)的數值，單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)。
硫酸(H₂SO₄)的質(zhì)量分(fēn)數ω₃，按式(shì)(3)計算:

式中(zhōng):
ω₁一一按式(shì)(1)計(jì)算的三氧化硫(SO₃)的質量(liáng)分數；
ω₂一(yī)一按式(shì)(2)計算的氯化(huà)氫(HCl)的質(zhì)量分數。
HSO3Cl的(dí)質量分(fēn)數ω₄，根據(jù)式(4)計算的α值按相應的(dí)公(gōng)式計算:

式中:
ω₁ 一(yī)一按(àn)式(1)計算的三(sān)氧(yǎng)化硫(SO₃)的(dí)質量(liáng)分數；
ω₂ 一一按式(2)計(jì)算的(dí)氯(lǜ)化氫(HCl)的質量分(fēn)數(shù)；
0.4554一(yī)一氯化氫(HCl)與(yǔ)三氧化硫(SO₃)的(dí)相(xiāng)對(duì)分子(zǐ)質量(liáng)比值(36.46/80.06)；
3.1958一一HSO3Cl(HSO₃Cl)與(yǔ)氯化氫(HCl)的(dí)相對(duì)分子(zǐ)質(zhì)量比值(zhí)(116.52/36.46)；
1.4554一一HSO3Cl(HSO₃Cl)與三氧化硫(liú)(SO₃)的(dí)相對(duì)分子(zǐ)質量比值(116.52/80.06)。
取(qǔ)平(píng)行測定結果(guǒ)的(dí)算術(shù)平均值為(wéi)測定結果，平行(háng)測(cè)定結果的(dí)差(chà)值應不大於(yú)0.6%。


京都電子(zǐ)KEM 電位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)自動滴定儀AT-710S