HG/T 4143-2010 工業用(yòng)一(yī)正丁(dīng)胺(àn)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)工(gōng)業(yè)用一正丁(dīng)胺的要(yào)求，試(shì)驗方法(fǎ)，檢驗規(guī)則(zé)，標(biāo)誌，包裝(zhuāng)，運輸，貯(zhù)存和(hé)安全(quán)。
本(běn)標準適(shì)用(yòng)於(yú)正丁(dīng)醇通過催化氨(ān)化(huà)法(fǎ)製得(dé)的工業(yè)用一正丁胺。
分子式: C₄H₁₁N
結(jié)構式: CH₃一(yī)CH₂一(yī)CH₂一(yī)CH₂一NH₂
相對(duì)分子質量(liáng): 73.14(按(àn)2007年相(xiāng)對(duì)原(yuán)子質(zhì)量(liáng))

性狀
工(gōng)業(yè)用(yòng)一正(zhèng)丁胺(àn)為(wéi)透(tòu)明(míng)液體，有氨的氣味(wèi)。

要求
工業用一正(zhèng)丁胺(àn)質(zhì)量應(yīng)符(fú)合(hé)表(biǎo)1所示的技(jì)術要求。


試驗(yàn)方法
水含(hán)量的測(cè)定(dìng)
卡(qiǎ)爾·費休(xiū)庫侖法(仲(zhòng)裁法)
方法提要(yào)
樣品中(zhōng)的水分與(yǔ)電(diàn)解液中的(dí)碘(diǎn)和二(èr)氧化(huà)硫發(fā)生(shēng)定量反(fǎn)應(yīng)，反應式(shì)為(wéi):
I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃
2I^-一(yī)2e^-→I₂
參(cān)加反應(yīng)的碘分(fēn)子數(shù)等於水(shuǐ)的分子(zǐ)數，而(ér)電解(jiě)生成(chéng)的碘與所(suǒ)消耗(hào)的(dí)電(diàn)量(liáng)成正比(bǐ)，依據法拉第定律，用測量(liáng)消耗(hào)的電量(liáng)得出(chū)水(shuǐ)的量(liáng)。

試(shì)劑
電解(jiě)液: 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑或(huò)與卡(qiǎ)爾·費休(xiū)庫(kù)侖法水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定(dìng)儀(yí)配套(tào)使用的電解液(市售試劑(jì))。

儀(yí)器
卡爾·費休庫侖法(fǎ)微(wēi)量水分(fēn)測定儀: 配(pèi)有(yǒu)電解電極(jí)和檢測電極等。示(shì)值誤(wù)差(chà): 10μg~1000μg水，不(bù)大於(yú)±3μg；大於1000μg水，不大(dà)於±0.3%。其他(tā)能滿足(zú)分析要求的(dí)庫(kù)侖法(fǎ)微量(liáng)水分測定儀也(yě)可使用(yòng)。
微量注(zhù)射器(qì): 50μL或(huò)100μL的微量注射器(qì)。

分析步(bù)驟(zhòu)
加入電解液(yè)， 按儀器(qì)說(shuō)明(míng)書調(tiáo)節儀(yí)器，當儀(yí)器進入(rù)工(gōng)作狀(zhuàng)態後，按儀器說明(míng)書(shū)要求進行(háng)標定(dìng)。
用(yòng)微(wēi)量注射(shè)器取50μL實驗室樣品(pǐn)， 用矽(guī)橡膠或耐(nài)腐蝕性固(gù)體(tǐ)堵住注射器(qì)針頭，稱(chēng)量(liáng)微量(liáng)注(zhù)射器(qì)進(jìn)樣前後(hòu)的質(zhì)量，至(zhì)0.0002g，兩次質量之差即為試(shì)料(liào)質(zhì)量(liáng)。試料(liào)注入卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)庫(kù)侖法(fǎ)水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀(yí)，待反(fǎn)應(yīng)完畢(bì)後在(zài)顯示屏(píng)上讀取水的質(zhì)量數(shù)值。

結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
水的質(zhì)量(liáng)分數(shù)w，數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表示(shì)，按式(1)計算(suàn):

式中(zhōng):
m₁ 一一 讀取的水(shuǐ)的質(zhì)量的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)微(wēi)克(μg)；
m  一一(yī) 試料質量的(dí)數值，單位(wèi)為克(kè)(g)。
取兩(liǎng)次平行測(cè)定結果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值為(wéi)報告(gào)結果，兩次平行測定結(jié)果的差值(zhí)不大(dà)於(yú)0.02%。

卡爾(ěr)·費休(xiū)直(zhí)接電量(liáng)法(fǎ)
按 GB/T 6283 規(guī)定(dìng)的(dí)直接電量法進行。
用注射(shè)器(qì)稱(chēng)取1.5g~3g實(shí)驗室樣(yàng)品，至0.001g。
取(qǔ)兩次平(píng)行(háng)測定(dìng)結果(guǒ)的算術平均值為(wéi)報告(gào)結(jié)果，兩(liǎng)次(cì)平行(háng)測定結果的差(chà)值(zhí)不大於0.02%。


京都電子KEM 卡爾(ěr)·費休庫侖(lún)法(fǎ)微(wēi)量水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀(yí)MKC-710S