SN/T 3100.1-2012 鐵(tiě)礦(kuàng) 全鐵含(hán)量的測(cè)定 自(zì)動光度滴定法

範(fàn)圍(wéi)
SN/T 3100 的本部(bù)分(fēn)明定了(liǎo)自動(dòng)光度(dù)滴定(dìng)法測定(dìng)鐵(tiě)礦(kuàng)中全(quán)鐵(tiě)含(hán)量的方法。
本部分適用於鐵礦中全(quán)鐵含(hán)量(liáng)的(dí)測定，測定範(fàn)圍，27%~72%(質量分(fēn)數(shù))。

方(fāng)法提要
試樣以過氧(yǎng)化(huà)鈉熔(róng)融，用(yòng)水(shuǐ)浸(jìn)出(chū)熔融(róng)物，過(guò)濾，用硫(liú)酸(suān)溶解氫(qīng)氧化鐵沉澱。在(zài)硫酸介質中，用(yòng)三氯(lǜ)化(huà)鈦還(huán)原(yuán)三價(jià)鐵離子，以鎢(wū)酸鈉為(wéi)指(zhǐ)示劑(jì)，用(yòng)硫酸鈰溶液除(chú)去過(guò)量的三(sān)氯(lǜ)化(huà)鈦。以N-phenylanthranilie acid為(wéi)指示(shì)劑，用(yòng)硫酸(suān)鈰(shì)溶液(yè)定(dìng)溶液中的(dí)二(èr)價鐵(tiě)，由(yóu)光度(dù)滴(dī)定曲綫(xiàn)求(qiú)出全(quán)鐵含量(liáng)。

儀(yí)器
自動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀(yí): 靈敏度(dù)0.1mV。
自動(dòng)滴(dī)定管: 20mL，加液的(dí)體積(jī)分(fēn)辨率zui少為1/10000。
耐(nài)酸鹼光(guāng)度電極: 波長520nm。
分(fēn)析天平: 感(gǎn)量0.01mg。
馬弗爐: 600°C±25°C。
剛(gāng)玉坩(gān)堝(guō): 30mL。

分析步驟(zhòu)
試料(liào)
稱(chēng)取0.1g試樣，至0.02mg。
稱(chēng)取(qǔ)兩(liǎng)份試料(liào)進(jìn)行(háng)平(píng)行(háng)測定，結(jié)果取其平(píng)均(jūn)值(zhí)。
空白試驗
除(chú)不(bù)加試料(liào)外(wài)，隨同試料做(zuò)空白(bái)試(shì)驗。

全(quán)鐵(tiě)的(dí)滴(dī)定(dìng)
於250mL燒杯中加(jiā)入8滴鎢酸鈉溶(róng)液和(hé)3滴N-phenylanthranilie acid指(zhǐ)示劑。設置(zhì)滴定(dìng)儀參(cān)數: 滴定劑采用動(dòng)態加入模(mó)式，攪(jiǎo)拌(bàn)速(sù)度設(shè)為1520r/min，滴定終點采(cǎi)用折綫模式。插(chā)入(rù)光(guāng)度(dù)電極，調(tiáo)整測定波長(cháng)為520nm。在攪(jiǎo)拌狀態(tài)下，滴加(jiā)三氯化鈦(tài)溶(róng)液至溶液呈藍色並過量(liáng)3~5滴。以硫酸鈰標(biāo)準滴定溶(róng)液滴定至(zhì)無色，儀器給出(chū)*個終(zhōng)點(diǎn)BP1，繼(jì)續(xù)用硫酸鈰(shì)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液滴定試(shì)料(liào)中二價(jià)鐵(tiě)至出現(xiàn)第二(èr)個滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)BP2為(wéi)止，此時溶液(yè)顏色(sè)從無(wú)色(sè)變為(wéi)紫(zǐ)紅色。試(shì)料(liào)溶液(yè)消耗(hào)硫酸(suān)鈰(shì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定(dìng)體積為(wéi)V=BP2-BP1。


京都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 自動(dòng)光度滴定(dìng)法(fǎ)電位(wèi)滴(dī)定儀AT-710S