HG/T 4878-2016 工(gōng)業用(yòng)叔丁醇鉀(jiǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)工(gōng)業用(yòng)叔丁(dīng)醇(chún)鉀的要求，試驗(yàn)方法(fǎ)
，檢驗規則(zé)
，標誌，包(bāo)裝，運(yùn)輸和(hé)貯存以(yǐ)及安全(quán)。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適用於以無水叔丁醇(chún)，金屬鉀為主要原(yuán)料(liào)製成(chéng)的(dí)工業用叔丁醇(chún)鉀(jiǎ)。主要(yào)用(yòng)於農(nóng)藥，醫藥的中(zhōng)間(jiān)體。
分子式(shì): C₄H₉OK
結(jié)構式(shì):

相對分(fēn)子質(zhì)量(liáng): 112.21(按(àn)2011年相對(duì)原子質(zhì)量(liáng))

要求
工業(yè)用叔丁醇(chún)鉀應(yīng)符(fú)合表(biǎo)1所示(shì)的(dí)技術要(yào)求。


試驗方法
總鹼含量(liáng)的測定
方法(fǎ)原理(lǐ)
叔丁醇(chún)鉀(jiǎ)遇(yù)水(shuǐ)分(fēn)解成(chéng)叔丁醇與(yǔ)氫(qīng)氧化鉀
，氫氧化鉀(jiǎ)與已知濃度的鹽(yán)酸標準滴(dī)定溶液進(jìn)行(háng)定量(liáng)反(fǎn)應
，根據消(xiāo)耗(hào)鹽(yán)酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積計(jì)算得到總鹼(jiǎn)含(hán)量(liáng)。
反(fǎn)應(yīng)方程式:
C₄H₉OK+H₂O→C₄H₉OH+KOH
KOH+HCl→KCl+H₂O
操(cāo)作步(bù)驟
稱(chēng)取1g~2g工(gōng)業用叔丁醇鉀樣(yàng)品
，確至0.0002g。置(zhì)於250mL錐形瓶中
，加(jiā)入50mL水水(shuǐ)解(jiě)
，搖匀
，加入2滴~3滴酚酞指示液(yè)
，用(yòng)0.5mol/L鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴(dī)定至紅(hóng)色(sè)剛好消失(shī)即(jí)為終點(diǎn)。

結果計(jì)算(suàn)
總鹼含量以質量分(fēn)數(shù)w1計
，按公式(shì)(1)計算:

式中(zhōng)
V一(yī)一樣(yàng)品(pǐn)滴(dī)定消(xiāo)耗鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的體積的數(shù)值(zhí)
，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c 一一鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶液的濃(nóng)度的準確數值
，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
m一(yī)一樣(yàng)品的質(zhì)量(liáng)的數值
，單位為(wéi)克(g)；
M一一(yī)叔丁醇(chún)鉀的摩(mó)爾質(zhì)量的(dí)數(shù)值
，單位為克(kè)每摩爾(g/mol)(M=112.21)。
取(qǔ)兩次(cì)平行測定結果的(dí)算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值(zhí)為測定(dìng)結(jié)果
，兩次(cì)平行測定(dìng)結果的差值(zhí)不(bù)大(dà)於0.2%。

遊離鹼(jiǎn)的測定
方法原理
用(yòng)無(wú)水(shuǐ)醋酸中和(hé)試(shì)樣(yàng)
，試樣(yàng)中(zhōng)的叔丁醇鉀(jiǎ)與醋(cù)酸(suān)中和生(shēng)成醋(cù)酸(suān)鉀(jiǎ)和叔(shū)丁醇
，試(shì)樣中(zhōng)的(dí)氫氧化鉀(jiǎ)與醋酸(suān)中和(hé)生成醋(cù)酸(suān)鉀和(hé)水
，再用已知水當量(liáng)的(dí)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)與(yǔ)生(shēng)成的水進(jìn)行(háng)定量反(fǎn)應(yīng)。
反(fǎn)應方程(chéng)式(shì):
C₄H₉OK+CH₃COOH→CH₃COOK+C₄H₉OH
KOH+CH₃COOH→CH₃COOK+H₂O
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅·HI+C₅H₅N·CH₃OSO₃H

分析步(bù)驟
取20mL冰(bīng)乙酸-甲(jiǎ)醇(chún)溶(róng)液
，置於(yú)幹(gān)燥的(dí)100mL具塞反(fǎn)應瓶中(zhōng)
，在攪拌(bàn)下(xià)用卡爾·費休試劑滴定至終(zhōng)點(不(bù)計(jì)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)消耗(hào)量)。然(rán)後稱(chēng)取(qǔ)1g~2g試(shì)樣(yàng)(至0.0002g)
，迅速加入反應瓶(píng)中
，在攪拌下用(yòng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑滴定(dìng)至終(zhōng)點
，按 GB/T 6283 卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)直接(jiē)電量(liáng)滴(dī)定(dìng)法指示(shì)終點(diǎn)。
GB/T 6283-2008 化工(gōng)產品中水(shuǐ)分含(hán)量的測定(dìng) 卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)法(通(tōng)用(yòng)方法)

結果(guǒ)計算
遊離鹼(以(yǐ)氫(qīng)氧(yǎng)化鉀計)的質量分數(shù)w2
，按公式(2)計算:

式(shì)中:
V一一滴定(dìng)試(shì)樣消耗(hào)卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值(zhí)
，單位為(wéi)毫升(mL)；
T一一卡爾·費休試劑(jì)對水的(dí)滴(dī)定(dìng)度(dù)的(dí)數(shù)值
，單位(wèi)為克每毫(háo)升(shēng)(g/mL)；
m一(yī)一試樣(yàng)的(dí)質量的(dí)數(shù)值(zhí)
，單位為(wéi)克(g)；
3.11一(yī)一(yī)1mol氫(qīng)氧化鉀與(yǔ)1mol水(shuǐ)的質量(liáng)比(bǐ)。
取兩(liǎng)次平行測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的算術平均(jūn)值(zhí)為測(cè)定結(jié)果
，兩次平(píng)行測定結(jié)果的差(chà)值不大於(yú)0.1%。


京(jīng)都(dū)電子KEM 自(zì)動電位滴(dī)定(dìng)儀AT-710B

京(jīng)都(dū)電子KEM 卡爾(ěr)·費休直(zhí)接電(diàn)量滴(dī)定(dìng)法水(shuǐ)分(fēn)儀(yí)MKV-710S