GB/T 30921.3-2016 工業用精(jīng)對(duì)苯(běn)二(èr)甲(jiǎ)酸(PTA)試(shì)驗方(fāng)法(fǎ) 第(dì)3部分(fēn): 水(shuǐ)含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)

範圄
GB/T 30921 的本(běn)部分規定(dìng)了測定工(gōng)業(yè)用(yòng)精(jīng)對苯二甲(jiǎ)酸(PTA)中水含(hán)量(liáng)的(dí)卡爾·費休(xiū)容(róng)量法和(hé)熱(rè)失(shī)重法(fǎ)。
本部(bù)分(fēn)卡爾(ěr)·費休容量法(fǎ)適(shì)用(yòng)於工(gōng)業(yè)用PTA中含(hán)量(liáng)不低(dī)於0.010%(質量分(fēn)數)的水(shuǐ)分的測定；熱(rè)失重法適用(yòng)於工業用PTA中含量不低(dī)於0.050%(質量分數)的水(shuǐ)分(fēn)的測定(dìng)。

卡爾·費休容(róng)量(liáng)法(fǎ)
方(fāng)法提(tí)要
將(jiāng)PTA試樣溶(róng)解於(yú)吡啶中(zhōng)，存(cún)在(zài)於(yú)試樣中(zhōng)的水與已(yǐ)知(zhī)滴定(dìng)度的卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)(碘(diǎn)，二(èr)氧化硫，吡(pǐ)啶和甲醇組(zǔ)成(chéng)的溶(róng)液(yè))進(jìn)行定量反應(yīng)，根據消耗的卡爾(ěr)·費休試(shì)劑計(jì)算試(shì)樣中(zhōng)的水含量。
反應式(shì)如下(xià):
H₂O+l₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄·CH₃

儀器與(yǔ)設(shè)備(bèi)
水分儀: 符合本方法原理的(dí)各(gè)種型(xíng)號(hào)卡爾·費休(xiū)水(shuǐ)分儀均(jūn)可使(shǐ)用(yòng)。
分析天(tiān)平: 感(gǎn)量(liáng)0.0001g。
微(wēi)量(liáng)注(zhù)射器(qì): 100μL。

測定步(bù)驟
設定操作(zuò)條(tiáo)件(jiàn)
按儀器說明書要求設(shè)定各參(cān)數(shù)。
卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的標定(dìng)
移(yí)取一定量的吡(pǐ)啶於(yú)滴定(dìng)池中，確保電極在液麵以(yǐ)下(xià)，邊攪(jiǎo)拌邊用卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)滴定至終(zhōng)點(diǎn)，不計(jì)消(xiāo)耗的(dí)卡爾·費休(xiū)試劑體(tǐ)積(jī)，用微(wēi)量(liáng)注射器以(yǐ)減量法(fǎ)準(zhǔn)確(què)稱取(qǔ)10mg~20mg蒸餾水(shuǐ)(至(zhì)0.1mg)，加入滴定池中，邊攪拌邊(biān)用(yòng)卡爾·費休試(shì)劑(jì)滴定至(zhì)終點，記錄卡爾·費休(xiū)試劑(jì)的(dí)消耗(hào)量。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費體試劑的(dí)滴(dī)定(dìng)度T(mg/mL)，按式(shì)(1)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
m₁ 一(yī)一注人純水(shuǐ)的質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為毫克(mg)；
V₁ 一一卡爾(ěr)·費休試(shì)劑(jì)的消耗量，單位為毫升(shēng)(mL)。
連(lián)續分析3~5次，相(xiāng)對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不(bù)大(dà)於5%，取(qǔ)其(qí)平(píng)均(jūn)值作為(wéi)卡爾·費休試(shì)劑的(dí)滴定度，按 GB/T 8170 的規定修(xiū)約(yuē)至三位有效數字。

樣(yàng)品(pǐn)測(cè)定(dìng)
移取(qǔ)適量吡啶(確保電極在液麵以下，且(qiě)能(néng)*溶解PTA試樣(yàng))於(yú)滴定池(chí)中，邊(biān)攪拌邊用卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑滴定至終點，不(bù)計消(xiāo)耗的卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)體積。
根據表(biǎo)1稱取適量(liáng)樣品(pǐn)(至(zhì)0.0001g)迅速加人滴(dī)定(dìng)池中(zhōng)，攪(jiǎo)拌至樣品(pǐn)*溶解後(hòu)，並采用(yòng)表(biǎo)1推薦(jiàn)的卡爾(ěr)·費休試(shì)劑滴(dī)定至終(zhōng)點(diǎn)，記錄卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的(dí)消耗(hào)體(tǐ)積。

不加(jiā)樣品(pǐn)，重復步驟(zhòu)，模擬樣(yàng)品加入和溶(róng)解過(guò)程(chéng)，並(bìng)保持時間(jiān)上的一(yī)致(zhì)性。
記(jì)錄卡爾·費休(xiū)試劑的消耗(hào)體積，作(zuò)為(wéi)空白值(zhí)。

分(fēn)析結(jié)果的表述
計(jì)算
試樣中(zhōng)水(shuǐ)含(hán)量(liáng)以質量分(fēn)數(shù)X計，數值以(yǐ)%表示(shì)，按(àn)式(shì)(2)計算(suàn)。

式(shì)中:
V₂ 一一滴定試樣(yàng)時消(xiāo)耗(hào)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑的(dí)體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₃ 一(yī)一滴(dī)定空(kōng)白(bái)時(shí)消耗卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑的(dí)體積，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
T  一一卡爾·費休試劑(jì)的滴定度(dù)，單(dān)位為毫克每毫升(mg/mL) ;
m₂一一試(shì)樣的(dí)質量，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
果(guǒ)的表(biǎo)示
取兩次(cì)重(zhòng)復(fù)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的(dí)算術平均值(zhí)作(zuò)為(wéi)測定(dìng)結(jié)果(guǒ)，按 GB/T 8170 修約，至0.001%。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 卡爾·費休(xiū)容量法(fǎ)水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀MKV-710S