GB/T 8077-2012 混(hùn)凝土(tǔ)外加(jiā)劑(jì)匀質(zhì)性(xìng)試驗(yàn)方法(fǎ)

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定(dìng)了用(yòng)於(yú)水(shuǐ)泥混凝土(tǔ)中外加(jiā)劑的匀(yún)質(zhì)性(xìng)試驗方法(fǎ)。
本標(biāo)準適用於高性能減(jiǎn)水(shuǐ)劑(jì)(早強(qiáng)型(xíng)，標(biāo)準型，緩凝(níng)型)，減水(shuǐ)劑(jì)(標(biāo)準型，緩凝(níng)型)，普通減(jiǎn)水劑(jì)(早(zǎo)強型(xíng)，標(biāo)準型，緩(huǎn)凝(níng)型(xíng))，引(yǐn)氣(qì)減(jiǎn)水劑，泵送劑，早強(qiáng)劑，緩(huǎn)凝(níng)劑(jì)，引氣劑，防水劑(jì)，防凍劑(jì)，和(hé)速(sù)凝(níng)劑(jì)共(gòng)十一(yī)類混凝(níng)土(tǔ)外(wài)加(jiā)劑。

試驗的(dí)基(jī)本要求
試(shì)驗次(cì)數與(yǔ)要求
每(měi)項測(cè)定的試(shì)驗次數(shù)規定為兩(liǎng)次。用兩(liǎng)次(cì)試驗(yàn)結果的平均(jūn)值表(biǎo)示(shì)測定結果(guǒ)。

氯(lǜ)離子(zǐ)含(hán)量
電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要(yào)
用電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法
，以銀(yín)電極或氯電極為(wéi)指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極
，其電勢(shì)隨Ag+濃度而變化。以(yǐ)甘汞電極為參(cān)比(bǐ)電極(jí)
，用電位計或酸度(dù)計測定(dìng)兩電極(jí)在溶(róng)液中組成原電(diàn)池的(dí)電(diàn)勢
，銀離(lí)子(zǐ)與氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)反(fǎn)應生成(chéng)溶(róng)解度(dù)很小的氯化(huà)銀白色(sè)沉澱(diàn)。在等(děng)當(dāng)點前滴入硝酸銀(yín)生成(chéng)氯化銀沉(chén)澱
，兩電(diàn)極間電勢(shì)變化緩慢(màn)
，等當(dāng)點時氯離(lí)子全部(bù)生(shēng)成(chéng)氯化銀沉澱
，這(zhè)時滴入少量硝(xiāo)酸銀即(jí)引(yǐn)起(qǐ)電(diàn)勢急(jí)劇變化(huà)
，指示(shì)出(chū)滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)。

儀器
要求如下
電(diàn)位測定(dìng)儀或(huò)酸(suān)度(dù)儀(yí)；
銀(yín)電極(jí)或氯(lǜ)電極；
甘(gān)汞電(diàn)極(jí)；
電磁(cí)攪拌(bàn)器(qì)；
滴(dī)定管(25mL)；
移(yí)液管(10mL)；
天平: 分度值0.0001g。

試驗步驟
準確稱(chēng)取(qǔ)外(wài)加劑試(shì)樣(yàng)0.5000~5.0000g
，放入燒杯(bēi)中
，加(jiā)200mL水(shuǐ)和(hé)4mL硝(xiāo)酸(suān)(1+1)
，使(shǐ)溶液呈(chéng)酸(suān)性
，攪拌(bàn)至*溶(róng)解
，如不能(néng)*溶(róng)解(jiě)
，可(kě)用(yòng)快(kuài)速定性濾(lǜ)紙過(guò)濾
，並(bìng)用蒸餾水(shuǐ)洗(xǐ)滌殘渣至無氯離(lí)子為(wéi)止(zhǐ)。
用(yòng)移液管加(jiā)入(rù)10mL 0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
，燒(shāo)杯(bēi)內(nèi)加入電(diàn)磁攪拌子
，將(jiāng)燒(shāo)杯(bēi)放在(zài)電(diàn)磁攪拌器上(shàng)
，開動攪(jiǎo)拌(bàn)器並插入(rù)銀電(diàn)極(或(huò)氯(lǜ)電極(jí))及甘汞電極
，兩(liǎng)電極(jí)與(yǔ)電位(wèi)計(jì)或酸(suān)度計(jì)相(xiāng)連接
，用(yòng)硝(xiāo)酸銀溶(róng)液(yè)緩慢滴(dī)定
，記(jì)錄電(diàn)勢和對應(yīng)的滴定(dìng)管讀(dú)數(shù)。
由於接(jiē)近(jìn)等(děng)當點(diǎn)時
，也勢增(zēng)加很快(kuài)
，此(cǐ)時(shí)要緩慢(màn)滴(dī)加(jiā)硝(xiāo)酸銀(yín)溶(róng)液
，每(měi)次定量(liáng)加入0.1 mL
，當(dāng)電勢(shì)發生突(tū)變(biàn)時
，表示等當點(diǎn)已過
，此(cǐ)時(shí)繼(jì)續滴(dī)入硝(xiāo)酸銀溶(róng)液
，直至(zhì)電(diàn)勢(shì)趨(qū)向(xiàng)變化(huà)平緩。得到*個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸(suān)銀溶液(yè)消(xiāo)耗(hào)的(dí)體(tǐ)積V₁。
在同(tóng)一(yī)溶(róng)液中(zhōng)
，用移液(yè)管(guǎn)再加(jiā)入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)(此時(shí)溶液電勢(shì)降低)
，繼續用(yòng)硝(xiāo)酸銀(yín)溶液(yè)滴定(dìng)
，直至(zhì)第二個等(děng)當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn)
，記錄(lù)電(diàn)勢和(hé)對(duì)應的0.1mol/L硝(xiāo)酸銀(yín)溶液消耗(hào)的體積(jī)V₂。
空(kōng)白(bái)試驗(yàn) 在幹淨的燒(shāo)杯中(zhōng)加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移(yí)液(yè)管(guǎn)加入(rù)10mL 0. 1000mol/L氯化(huà)鈉標(biāo)準溶液
，在不加入試樣(yàng)的情況(kuàng)下(xià)
，在電磁(cí)攪拌(bàn)下
，緩慢滴加硝(xiāo)酸(suān)銀溶液
，記錄(lù)電勢和對應的滴定管(guǎn)讀數(shù)
，直(zhí)至(zhì)*個(gè)終點出現。過(guò)等(děng)當(dāng)點後
，在同一溶液中
，再用(yòng)移液(yè)管加入0.1000mol/L氯(lǜ)化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)10mL
，繼續(xù)用硝酸(suān)銀溶液滴定(dìng)至(zhì)第(dì)二個(gè)終(zhōng)點
，用二(èr)次(cì)微(wēi)商(shāng)法(fǎ)計(jì)算(suàn)出硝(xiāo)酸銀溶液消耗的體(tǐ)積(jī)V₀₁及V₀₂。

結(jié)果(guǒ)表示
用(yòng)二次(cì)微(wēi)商(shāng)法(fǎ)計(jì)算結果(guǒ)。通過電壓對(duì)體積二(èr)次導數(shù)(即(jí)Δ²E/ΔV²)變成零的辦(bàn)法(fǎ)來(lái)求出滴定(dìng)終點。假如在(zài)鄰(lín)近等當(dāng)點時
，每(měi)次加入的硝酸(suān)銀溶(róng)液(yè)是相等的(dí)
，此(cǐ)函數(shù)(Δ²E/ΔV²)必定會在(zài)正負(fù)兩個符(fú)號(hào)發生變化的體(tǐ)積(jī)之間(jiān)的某一點變成零
，對(duì)應這一(yī)點的(dí)體積(jī)即(jí)為(wéi)終點體(tǐ)積
，可用內(nèi)插(chā)法求(qiú)得(dé)。
外(wài)加劑中氯離(lí)子(zǐ)所消耗的(dí)硝酸銀(yín)體(tǐ)積(jī)V按(àn)式(shì)(11)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁ 一一(yī)試樣溶液加10mL 0.1000mol/L氯化鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的(dí)硝酸(suān)銀溶液體積
，單位為毫(háo)升(mL) ;
V₂ 一一(yī)試樣溶(róng)液(yè)加20mL 0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的(dí)硝酸(suān)銀溶液體積
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。
外加劑(jì)中氯(lǜ)離子(zǐ)含量(liáng)X_Cl^-按(àn)式(shì)(12)計算(suàn):

式(shì)中:
X_Cl^-一(yī)一(yī)外加劑中氯(lǜ)離子(zǐ)含量
，%；
V 一(yī)一(yī)外(wài)加(jiā)劑(jì)中(zhōng)氯離(lí)子所消耗硝酸銀溶(róng)液(yè)體積(jī)
，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
m一一外(wài)加(jiā)劑(jì)樣品質(zhì)量
，單(dān)位為(wéi)克(g)。

重復性限和再現(xiàn)性限
重復性(xìng)限為(wéi)0.05%；
再現性限為(wéi)0.08%。