GB/T 11064.3-2013 碳酸(suān)鋰，單(dān)水氫(qīng)氧(yǎng)化鋰(lǐ)，氯化(huà)鋰(lǐ)化學分(fēn)析(xī)方(fāng)法 第三部分(fēn): 氯(lǜ)化鋰量的(dí)測定 電位滴定法

範(fàn)圍(wéi)
GB/T 11064 的(dí)本(běn)部分(fēn)規定了氯(lǜ)化鋰中氯(lǜ)化(huà)鋰量的測定方法
。
本部(bù)分適用(yòng)於(yú)氯(lǜ)化(huà)鋰(lǐ)中氯化鋰(lǐ)量的測(cè)定(dìng)
。測(cè)定(dìng)範圍(wéi): 大(dà)於95.00%
。

方(fāng)法(fǎ)提(tí)要
試料(liào)以水溶解，在(zài)酸(suān)性溶液中(zhōng)，以銀(或銀(yín)-硫(liú)化銀(yín))電極(jí)為(wéi)測量電極(jí)，甘(gān)汞電極為(wéi)參比電(diàn)極，以硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準溶(róng)液滴定氯(lǜ)化物
。用二級微商確定其(qí)反應(yīng)終點，以消耗硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)量計算(suàn)氯化鋰(lǐ)的含(hán)量
。

儀器
電位(wèi)計: 精度2mV
。
測量電極(jí): 銀(yín)電(diàn)極(jí)或銀-硫化(huà)銀(yín)電(diàn)極
。
參(cān)比電極: 雙(shuāng)液(yè)接型飽和(hé)甘汞電極，滴定時外套管內裝硝(xiāo)酸(suān)鉀(jiǎ)溶液(yè)(0.1mol/L)
。

試樣(yàng)
試樣預(yù)先在(zài)250°C~260°C烘2h，置(zhì)於幹(gān)燥器(qì)中，冷(lěng)卻至室溫
。

分析步驟
試料
稱(chēng)取4g~5g試樣，置(zhì)於(yú)預先(xiān)在(zài)250°C~260°C烘(hōng)2h並稱至恒重的稱量瓶中(zhōng)，在250°C~260°C烘2h，於(yú)幹燥器(qì)中冷(lěng)至(zhì)室溫，稱重
。至0.0001g
。兩次(cì)質(zhì)量(liáng)之差(chà)即(jí)為(wéi)試(shì)料質(zhì)量(liáng)
。
測定次數(shù)
獨立(lì)地(dì)進(jìn)行兩次(cì)測定(dìng)，取(qǔ)其平均(jūn)值
。
空(kōng)白(bái)試(shì)驗
隨(suí)同試料做空白試驗
。
測(cè)定
將試料置(zhì)於100mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，用水溶(róng)解(jiě)，移(yí)入250mL容量瓶中(zhōng)，以(yǐ)水稀(xī)釋至刻度，搖(yáo)匀
。
分取10.00mL試(shì)液，置於250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加水至(zhì)150mL，加入(rù)1滴(dī)溴(xiù)酚藍乙(yǐ)醇溶液，加入1滴~2滴(dī)硝酸，使溶液呈黃(huáng)色(sè)，用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行(háng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)
。
注(zhù): 滴定試液的速(sù)度與(yǔ)標定(dìng)時的(dí)滴定(dìng)速度應保持一致
。

分析結果計(jì)算
氯(lǜ)化鋰(lǐ)的含(hán)量(liáng)以(yǐ)氯化鋰(lǐ)質量分數(shù)ω_LiCl計，數值(zhí)以%表示，按式(3)計算(suàn):

式中(zhōng):
c  一一硝酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的實際(jì)濃度(dù)，單位(wèi)為摩爾每升(mol/L)；
V₅一一滴(dī)定試(shì)液消耗(hào)硝酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積，單位為毫(háo)升(mL)；
V₆一一(yī)滴定空白溶液消耗(hào)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀一(yī)一(yī)試液總體(tǐ)積，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
V₇一一分取試(shì)液(yè)體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
m₀一(yī)一試(shì)料(liào)的質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克(kè)(g)；
42.39 一一以(yǐ)(LiCl)為基(jī)本(běn)單元(yuán)的摩(mó)爾質量，單(dān)位(wèi)為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)
。
所(suǒ)得結果(guǒ)應表(biǎo)示(shì)至二(èr)位(wèi)小數
。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子KEM 電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定裝置AT-710S