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工業(yè)用(yòng)二甲(jiǎ)基(jī)甲酰胺-水(shuǐ)分的測定(dìng)

更新日(rì)期(qī):2017-02-10   瀏覽量:3123


HG/T 2028-2009 工(gōng)業(yè)用二(èr)甲基甲酰胺

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了工業用(yòng)二甲基(jī)甲酰胺的要(yào)求,試驗方法(fǎ),檢驗規則(zé),標誌(zhì),包裝,運輸,貯(zhù)存和安(ān)全(quán)。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於一氧化碳一步法(fǎ)合(hé)成及(jí)甲酸甲(jiǎ)酯與二乙胺反應製得的(dí)二甲基甲(jiǎ)酰(xiān)胺。該產(chǎn)品主要用作聚氨(ān)酯(zhǐ)合成革,人(rén)造(zào)革(gé)漿料(liào),聚丙(bǐng)烯(xī)腈抽絲溶(róng)劑(jì),丁二烯(xī)抽提(tí)溶(róng)劑(jì)以及用作(zuò)製(zhì)造電(diàn)子化(huà)學品,醫藥(yào),染料中(zhōng)間(jiān)體(tǐ)的(dí)原料。
分子(zǐ)式: C3H7NO
相對分子(zǐ)質量: 73.09(按2007年(nián)相(xiāng)對原(yuán)子質(zhì)量)

要(yào)求(qiú)
外觀: 透明液(yè)體,無(wú)可見(jiàn)雜質。 
工業用二甲基(jī)甲酰胺應符(fú)合表(biǎo)1所示的(dí)技術(shù)要求(qiú)。


試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
水(shuǐ)分的測定

卡(qiǎ)爾·費(fèi)休庫侖法(仲(zhòng)裁(cái)法(fǎ))
方法提要
試(shì)樣中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)與電(diàn)解(jiě)液(yè)中(zhōng)的碘和(hé)二(èr)氧化硫發生(shēng)定量反應,反應式(shì)為(wéi):
     I2+SO2+H2O→2HI+SO3
     2I--2e-→I2
參加(jiā)反應(yīng)的碘分(fēn)子(zǐ)數(shù)等(děng)於水(shuǐ)的(dí)分子(zǐ)數,而電解生(shēng)成的碘與(yǔ)所消耗的電(diàn)量成(chéng)正比(bǐ),依據(jù)法(fǎ)拉(lā)第定律(lǜ),用(yòng)測定(dìng)消耗(hào)的電量(liáng)得出(chū)水的量。

試劑
電(diàn)解(jiě)液: 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑或(huò)卡爾·費休(xiū)庫(kù)侖法水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀(yí)配套(tào)使(shǐ)用(yòng)的電解液(市售(shòu)試劑(jì))。

儀(yí)器(qì)
卡爾·費休庫侖(lún)法(fǎ)水分測定儀: 配有電解(jiě)電(diàn)極(jí)和檢(jiǎn)測電極等。準(zhǔn)確度: 10μg~1000μg水,不(bù)大(dà)於3μg水。其(qí)他(tā)滿(mǎn)足分析要(yào)求(qiú)的庫侖法(fǎ)微量水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀也可以使(shǐ)用(yòng)。
注射器(qì): 10mL。
天平: 分度值0.1mg。

分析步驟
加(jiā)入電(diàn)解液,按儀器說明書(shū)調節(jié)儀器(qì),當儀(yí)器(qì)進(jìn)入(rù)工作狀態後(hòu),按儀器說(shuō)明書(shū)要求標(biāo)定(dìng)。
用注(zhù)射器取(qǔ)約(yuē)5mL實(shí)驗室樣品(或(huò)根據(jù)試樣中的(dí)水(shuǐ)含量(liáng)調整),用橡膠(jiāo)墊密(mì)封注(zhù)射(shè)器(qì)針(zhēn)孔後秤量,至0.1mg,注(zhù)入(rù)水(shuǐ)分(fēn)測定儀(yí)後(hòu),再(zài)次秤量(liáng)用(yòng)橡(xiàng)膠墊密封(fēng)的(dí)注(zhù)射器的質量(liáng),至(zhì)0.1mg,待反應完(wán)畢(bì)後,在顯(xiǎn)示屏上(shàng)讀取(qǔ)水的質量(liáng)或(huò)者輸(shū)入(rù)試(shì)樣質量直(zhí)接(jiē)讀取水的(dí)質(zhì)量分(fēn)數(shù)值。
取(qǔ)兩次平行(háng)測定結果(guǒ)的算術平均值(zhí)為報(bào)告(gào)結(jié)果(guǒ),兩(liǎng)次平行測定(dìng)結果的差(chà)值不大於(yú)0.0020%。

卡爾·費(fèi)休容量法(fǎ)
按 GB/T 6283-2008 的規定執(zhí)行。
取兩次平行測定結(jié)果(guǒ)的(dí)算(suàn)術平均值為(wéi)測定(dìng)結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差(chà)值(zhí)不(bù)大於(yú)0.0020%。


京都電子(zǐ)KEM 卡爾·費休庫(kù)侖法水分(fēn)測定(dìng)儀MKC-710S

京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 卡爾·費休容量法(fǎ)水分測定儀MKV-710S


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