GB/T 23958-2009 工業用(yòng)亞(yà)氨(ān)基(jī)二乙腈(jīng)

範圍
本標(biāo)準規定了(liǎo)工業(yè)用亞(yà)氨基(jī)二(èr)乙(yǐ)腈的要(yào)求，試驗方(fāng)法(fǎ)，檢(jiǎn)驗規則(zé)及包裝(zhuāng)，標誌，運(yùn)輸(shū)和貯(zhù)存(cún)
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於(yú)工業(yè)用亞(yà)氨基二乙(yǐ)腈的(dí)生產，檢驗(yàn)和(hé)銷售
。
分(fēn)子(zǐ)式: C₄H₅N₃
結構式:

相對(duì)分子質量(liáng): 95.10(按(àn)2007年(nián)相(xiāng)對原子(zǐ)質(zhì)量)

性(xìng)狀
淺(qiǎn)黃(huáng)色至褐(hè)色結(jié)晶
。

要求
工業用亞氨(ān)基二乙(yǐ)腈應符合表1所(suǒ)示的技(jì)術(shù)要求
。


試(shì)驗方(fāng)法
亞(yà)氨基(jī)二乙腈含量的(dí)測定
方(fāng)法(fǎ)提要(yào)
在(zài)低(dī)溫酸(suān)性(xìng)條件下
，亞氨基(jī)二乙(yǐ)腈與亞硝(xiāo)酸(suān)鈉(nà)發(fā)生亞硝基化反應(yīng)
，以永停滴定(dìng)儀指示終點
。反(fǎn)應(yīng)式(shì)如(rú)下:


試劑
鹽酸溶液: 1+1
。
溴化鉀溶(róng)液(yè): 100g/L
。
亞(yà)硝酸(suān)鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè): c(NaNO2)=0.25mol/L
。

儀器
永停滴(dī)定儀: 靈敏度為(wéi)10^-8(A)；容量控(kòng)製(zhì)精度(dù)為(wéi)0.02mL
。

分(fēn)析步驟(zhòu)
稱取約0.6g試(shì)樣
，至0.2mg
，置於(yú)250mL燒(shāo)杯中(zhōng)
，加水30mL～50mL
，微溫(wēn)使(shǐ)溶(róng)解
，冷(lěng)卻至室(shì)溫
，加(jiā)水(shuǐ)至(zhì)100mL
，加鹽(yán)酸(suān)溶液(yè)10mL
，加(jiā)溴(xiù)化(huà)鉀溶液10mL
，控製(zhì)溫度(dù)在(zài)5°C～10°C
，將燒杯置磁力(lì)攪拌器(qì)上
，將(jiāng)滴定管(guǎn)插(chā)入液麵下2/3處
，插入電(diàn)極(jí)
，用亞硝酸鈉(nà)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)迅(xùn)速滴定(dìng)
，同時(shí)攪(jiǎo)拌(bàn)
，至近(jìn)終點時(shí)
，將(jiāng)滴(dī)定管(guǎn)提(tí)出液(yè)麵
，用(yòng)少(shǎo)量水淋洗(xǐ)滴定管
，洗液並人溶(róng)液中
，繼續滴定
，用(yòng)永(yǒng)停滴定儀指示終點(以電(diàn)流(liú)計(jì)指針(zhēn)突然偏(piān)轉
，30s以上(shàng)不再復位為(wéi)終(zhōng)點)
。
在測定的同(tóng)時(shí)
，按與(yǔ)測定(dìng)相同的(dí)步驟
，對不加(jiā)試(shì)料而(ér)使用(yòng)相同數量的試(shì)劑溶(róng)液(yè)做空白試(shì)驗
。

結果計算(suàn)
亞(yà)氨(ān)基二乙(yǐ)腈(jīng)的(dí)質(zhì)量分(fēn)數ω₁
，數值(zhí)以％表示
，按式(shì)(1)計算

式(shì)中(zhōng)
：
V₁——試(shì)料(liào)消(xiāo)耗的(dí)亞硝酸鈉(nà)標準滴定(dìng)溶液(yè)的體積的數值
，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₂——空白消耗(hào)的亞硝酸鈉標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數值
，單位為毫升(shēng)(mL)；
c  ——亞(yà)硝(xiāo)酸鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液濃度的(dí)準確(què)數(shù)值
，單(dān)位為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
m ——試料的(dí)質量(liáng)數值
，單位(wèi)為克(kè)(g)；
M ——亞(yà)氨基(jī)二乙(yǐ)腈的(dí)摩爾(ěr)質量的數(shù)值
，單(dān)位(wèi)為克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=95.10)；
取(qǔ)平行(háng)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平(píng)均值為報(bào)告結(jié)果
，兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測定結果的差(chà)值不(bù)大於0.3％
。


京都(dū)電子KEM 全自動(dòng)永停滴定儀(yí)AT-710S