HB/Z 5109.16-2001 鈍化溶液(yè)分析方(fāng)法(fǎ) 電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法測定電鍍(dù)銀鈍(dùn)化溶液中硝酸鉀的(dí)含量(liáng)

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定了采(cǎi)用電位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)測定電(diàn)鍍銀鈍(dùn)化溶液(yè)中(zhōng)硝(xiāo)酸(suān)鉀含量的方法原(yuán)理，試(shì)劑，儀器(qì)，分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)及分析結果的(dí)計(jì)算。
本(běn)標準適用(yòng)於電(diàn)鍍(dù)銀鈍(dùn)化(huà)溶(róng)液中(zhōng)硝(xiāo)酸鉀含量(liáng)的(dí)測(cè)定。
測量(liáng)範(fàn)圍: 5~20g/L。

方法原(yuán)理
在弱(ruò)鹼性介(jiè)質(zhì)中(zhōng)，氯化鋇與鉻酸反應生成鉻酸鋇沉(chén)澱，與硝(xiāo)酸根分(fēn)離消除其(qí)幹擾(rǎo)。硝酸(suān)根(gēn)在較熱的濃硫(liú)酸(suān)溶液中(zhōng)，以(yǐ)氯化鈉為(wéi)催(cuī)化劑，可(kě)與亞鐵離(lí)子發生(shēng)氧(yǎng)化還(huán)原反(fǎn)應，並逸(yì)出(chū)一氧化氮氣體。過量(liáng)的亞鐵(tiě)離(lí)子以鉑電極(jí)為指(zhǐ)示電(diàn)極，飽和甘汞電極(jí)或(huò)鎢(wū)電(diàn)極為參比電極，用(yòng)重鉻酸(suān)鉀標準(zhǔn)滴定溶液進行(háng)電(diàn)位滴定(dìng)。

儀器
鉑電(diàn)極。
飽(bǎo)和(hé)甘(gān)汞電(diàn)極(jí)或鎢電極(jí)。
自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí)或酸度計: 應(yīng)具有10mV或0.1pH單(dān)位的度。
磁力(lì)攪拌器。

分析(xī)步(bù)驟(zhòu)
量取10.00ml試驗溶(róng)液於250ml燒杯中，加40ml水。加(jiā)NaOH溶液(yè)中(zhōng)和至溶(róng)液(yè)由(yóu)橙(chéng)紅色變(biàn)為橙(chéng)黃色(pH值為8~9)。加(jiā)熱至近沸(fèi)，振蕩(dàng)下(xià)滴(dī)加氯化鋇(bèi)溶液(yè)直至上層澄清溶液無黃色(sè)，使鉻(gè)酸沉澱(diàn)*(沉澱過程中(zhōng)溶液保(bǎo)持(chí)pH值(zhí)為8~9)。於(yú)溫(wēn)熱處(chǔ)放(fàng)置3min，將溶(róng)液(yè)和沉(chén)澱(diàn)移(yí)入200ml容量瓶(píng)中(zhōng)，冷(lěng)卻至(zhì)室(shì)溫，以水稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度(dù)。幹法(fǎ)過(guò)濾於200ml燒杯(bēi)中。
量取20.00ml溶(róng)液(yè)於(yú)200ml燒杯(bēi)中(zhōng)，加20.00ml硫酸亞(yà)鐵(tiě)銨(ǎn)標準滴定溶液，緩慢加入25ml硫酸，0.5g氯化(huà)鈉(nà)，加熱煮沸至(zhì)溶液(yè)由(yóu)棕黑色(sè)變為澄清(qīng)的綠(lǜ)黃色。冷卻至(zhì)室溫，在(zài)中速攪拌(bàn)下(xià)，浸泡(pào)電(diàn)極3min，用重(zhòng)鉻酸鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行電位(wèi)滴定，根據滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫的突(tū)躍確(què)定(dìng)滴定(dìng)終點。