HB/Z 5109.8-2001 鈍化(huà)溶(róng)液(yè)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ) 電位滴定(dìng)法測定電鍍鋅，電(diàn)鍍鎘(gé)硝(xiāo)酸 鈍(dùn)化溶液中(zhōng)硝(xiāo)酸的(dí)含(hán)量(liáng)

範(fàn)圍
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了采(cǎi)用(yòng)電(diàn)位滴定(dìng)法測定電鍍鋅，電鍍(dù)鎘硝酸(suān)鈍化(huà)溶(róng)液(yè)中硝(xiāo)酸(suān)(ρ1.42g/ml)含(hán)量(liáng)的(dí)方法原理，試(shì)劑(jì)，儀(yí)器，分析步(bù)驟及分析(xī)結(jié)果(guǒ)的計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用於(yú)電(diàn)鍍鋅，電(diàn)鍍鎘硝(xiāo)酸鈍化溶液中(zhōng)硝酸含量(liáng)的測定。
測量範(fàn)圍: 5~20g/L。

方(fāng)法(fǎ)原(yuán)理(lǐ)
在弱鹼性(xìng)介質中，氯(lǜ)化(huà)鋇與鉻酸(suān)反應(yīng)生成(chéng)鉻(gè)酸鋇沉澱，與(yǔ)硝酸根分離消(xiāo)除(chú)其幹擾。硝酸(suān)根(gēn)在較(jiào)熱(rè)的(dí)濃硫酸溶(róng)液(yè)中(zhōng)，以氯(lǜ)化鈉為催化劑，可(kě)與亞(yà)鐵離子發(fā)生氧化還(huán)原(yuán)反(fǎn)應，並(bìng)逸(yì)出一氧化氮氣(qì)體。過(guò)量的亞鐵離子以(yǐ)鉑電極為指(zhǐ)示電極，飽和(hé)甘汞電極(jí)或鎢(wū)電(diàn)極(jí)為參比電(diàn)極，用重(zhòng)鉻(gè)酸鉀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)進(jìn)行電位滴(dī)定(dìng)。

儀器
鉑(bó)電(diàn)極(jí)。
飽和(hé)甘汞電(diàn)極或鎢電極。
自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定儀或酸(suān)度(dù)計(jì): 應具有10mV或0.1pH單位的度(dù)。
磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器。

分析(xī)步驟
量(liáng)取10.00ml試(shì)驗溶(róng)液(yè)於250ml燒杯中，加40ml水。加(jiā)NaOH溶液(yè)中和至(zhì)溶液由(yóu)橙紅色變(biàn)為(wéi)橙(chéng)黃(huáng)色(pH值為8~9)，加熱(rè)至近(jìn)沸，振(zhèn)蕩下(xià)滴(dī)加(jiā)氯化(huà)鋇溶液直至上層(céng)澄清溶液(yè)無(wú)黃(huáng)色，使鉻酸沉(chén)澱*(沉(chén)澱過(guò)程中(zhōng)溶液(yè)保持pH值(zhí)為8~9)，於(yú)溫熱處(chǔ)放置3min。將(jiāng)溶液和沉澱(diàn)移(yí)入250ml容(róng)量瓶(píng)中，冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫(wēn)，以水稀釋(shì)至刻度。幹(gān)法過(guò)濾於(yú)200ml燒杯中(zhōng)。
量(liáng)取(qǔ)20.00ml溶液於200ml燒(shāo)杯中(zhōng)，加20.0ml硫酸亞(yà)鐵(tiě)銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，緩慢(màn)加(jiā)入(rù)25ml硫酸，稍冷，加0.5g氯(lǜ)化鈉，加(jiā)熱煮(zhǔ)沸至溶(róng)液由棕黑(hēi)色變為(wéi)澄(chéng)清的黃綠(lǜ)色(sè)，冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫(wēn)。在(zài)中速攪拌下(xià)，浸泡(pào)電極3min，用(yòng)重鉻酸(suān)鉀標準滴定(dìng)溶(róng)液進行電(diàn)位滴定，根(gēn)據(jù)滴(dī)定曲綫的突躍確定滴定(dìng)終點(diǎn)。


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