HB/Z 5109.5-2001 鈍(dùn)化溶(róng)液分析(xī)方法(fǎ) 電(diàn)位滴定法測(cè)定電鍍鋅，電鍍(dù)鎘 三(sān)酸鈍化(huà)溶液中硝酸的含量(liáng)

範圍(wéi)
本(běn)標準規定(dìng)了采用電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)測定電鍍鋅，電(diàn)鍍鎘三(sān)酸(suān)鈍(dùn)化(huà)溶液中硝酸(ρ1.42g/ml)含量的(dí)方法(fǎ)原理(lǐ)，試(shì)劑(jì)，儀器，分析步驟及(jí)分(fēn)析(xī)結(jié)果(guǒ)的(dí)計算(suàn)。
本標準(zhǔn)適用於(yú)電(diàn)鍍鋅，電(diàn)鍍鎘三酸鈍化溶(róng)液中硝(xiāo)酸含量的(dí)測(cè)定。
測量(liáng)範圍(wéi): 70~110g/L。

方(fāng)法原(yuán)理
在弱鹼性介質(zhì)中，氯化鋇與鉻酸反應(yīng)生(shēng)成(chéng)鉻酸鋇(bèi)沉澱(diàn)，與硝酸根分離(lí)消(xiāo)除(chú)其幹擾。硝酸根在較(jiào)熱(rè)的濃(nóng)硫(liú)酸溶(róng)液中，以氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)為(wéi)催(cuī)化(huà)劑(jì)，可與亞(yà)鐵離(lí)子發生氧(yǎng)化(huà)還原反應(yīng)，並(bìng)逸(yì)出(chū)一氧(yǎng)化(huà)氮(dàn)氣體。過量的亞(yà)鐵(tiě)離子以鉑電極為(wéi)指(zhǐ)示電極，飽(bǎo)和(hé)甘汞電極或鎢電(diàn)極為(wéi)參比電極，用重鉻(gè)酸鉀標準滴定溶液(yè)進行(háng)電位滴定。

儀器
鉑電(diàn)極。
飽和甘汞(gǒng)電極(jí)或(huò)鎢(wū)電極。
自動電位(wèi)滴(dī)定儀或酸度(dù)計: 應具有10mV或0.1pH單位的(dí)度(dù)。
磁力(lì)攪拌(bàn)器。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
量取10.00ml試驗溶(róng)液於250ml燒杯(bēi)中(zhōng)，加50ml水。加(jiā)NaOH溶(róng)液(yè)中和(hé)至(zhì)溶(róng)液(yè)由橙紅色(sè)變為橙黃(huáng)色(pH值為(wéi)8~9)，加(jiā)熱至近(jìn)沸，振(zhèn)蕩下滴(dī)加氯化鋇(bèi)溶液直至上層(céng)澄(chéng)清溶液無(wú)黃色，使(shǐ)鉻(gè)酸沉澱(diàn)*(沉澱(diàn)過(guò)程中溶液保持(chí)pH值為(wéi)8~9)，於溫(wēn)熱處放置(zhì)3min。將溶(róng)液和(hé)沉澱(diàn)移入(rù)250ml容量(liáng)瓶中，冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫，以(yǐ)水稀(xī)釋(shì)至刻度。幹(gān)法過(guò)濾於200ml燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)。
量(liáng)取10.00ml溶液於200ml燒杯(bēi)中，加30.0ml硫酸亞鐵銨標準(zhǔn)滴(dī)定溶液，緩慢加入(rù)30ml硫(liú)酸，0.5g氯化鈉，加熱煮沸至(zhì)溶(róng)液(yè)由(yóu)棕黑色變為澄清的黃綠色，冷卻(què)至室溫，在(zài)中(zhōng)速(sù)攪(jiǎo)拌下(xià)，浸(jìn)泡(pào)電極(jí)3min，用(yòng)重鉻酸鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)進行(háng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)，根據滴定曲(qū)綫的突(tū)躍確定滴定終(zhōng)點。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子KEM 自動(dòng)電位(wèi)滴定(dìng)儀AT-710S