YS/T 746.2-2010 無(wú)鉛(qiān)錫(xī)基焊料(liào)化(huà)學分(fēn)析(xī)方(fāng)法(fǎ) 第2部(bù)分(fēn): 銀(yín)含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng) 火焰原子吸(xī)收光譜法和硫(liú)氰酸(suān)鉀電位滴定法

方法1  火(huǒ)焰原子(zǐ)吸收光(guāng)譜法
範圍(wéi)
YS/T 746 本部分(fēn)規定了無鉛(qiān)錫基焊料中銀(yín)含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法(fǎ)。
本部(bù)分適用於(yú)無鉛(qiān)錫(xī)基焊料(liào)中(zhōng)銀含(hán)量的(dí)測(cè)定。測定範圍(wéi): 0.0020%～0.500%。

方法提要
試料以(yǐ)鹽酸(suān)-硝酸混合(hé)酸溶(róng)解，以鹽酸(suān)-氫(qīng)溴酸揮(huī)發(fā)排(pái)錫，銻，在(zài)10%的鹽(yán)酸(suān)-硝酸混合酸介質(zhì)中，於原子吸收光譜(pǔ)儀(yí)波(bō)長328.1nm處，用火焰原(yuán)子(zǐ)化器，空氣(qì)-乙炔(quē)火焰(yàn)，測量(liáng)其吸(xī)光(guāng)度(dù)。

方法2  硫(liú)氰酸(suān)鉀電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)
範(fàn)圍
本(běn)部分規定(dìng)了(liǎo)無(wú)鉛(qiān)錫基焊(hàn)料(liào)中銀含量(liáng)的(dí)測定方(fāng)法。
本(běn)部分適用(yòng)於無(wú)鉛錫基焊料中銀含量(liáng)的測(cè)定(dìng)。測定(dìng)範(fàn)圍(wéi): 0.500%～5.00%。

方(fāng)法(fǎ)提要
試樣用(yòng)硝酸-酒石酸混合(hé)酸(suān)溶解，於(yú)自(zì)動電(diàn)位滴定儀上，以銀(yín)電極作(zuò)指示(shì)電極，甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)作參比電(diàn)極，用硫(liú)氰酸鉀標準滴定溶液滴定。

儀(yí)器
電(diàn)位滴定儀，附銀電極(jí)，甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)。

分析步驟
試(shì)料(liào)
稱取(qǔ)1g試料，至0.0001g。
測(cè)定次數(shù)
獨立(lì)地進(jìn)行(háng)兩次測定，取(qǔ)其(qí)平(píng)均(jūn)值(zhí)。
空白試(shì)驗(yàn)
隨同(tóng)試料做(zuò)空白試(shì)驗(yàn)。
測定(dìng)
將試(shì)料(liào)置於(yú)200mL燒杯中，蓋上表皿(mǐn)，加入(rù)25mL硝酸-酒石酸(suān)混合溶(róng)液，低溫(wēn)加(jiā)熱至試(shì)樣(yàng)*溶解(jiě)並(bìng)煮沸3min，取下冷(lěng)卻至室溫，用水(shuǐ)吹(chuī)洗表(biǎo)皿(mǐn)及杯壁，移(yí)去(qù)表(biǎo)皿，加入(rù)10mL硝酸(suān)，用(yòng)水稀釋至90mL左(zuǒ)右。
置(zhì)於電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀上，用硫(liú)氰酸鉀(jiǎ)標準滴定，記(jì)錄終(zhōng)點(diǎn)電位時(shí)消耗(hào)硫氰(qíng)酸鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積。

分析(xī)結(jié)果的計算(suàn)
銀(yín)含(hán)量(liáng)以(yǐ)銀的質(zhì)量分(fēn)數(shù)ω_Ag計，數值(zhí)以%表(biǎo)示，按公式(shì)(3)計(jì)算:

式(shì)中:
c  一一(yī)硫(liú)氰(qíng)酸鉀標準滴定溶液的(dí)實際濃度，單位為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₃一(yī)一滴定時(shí)，滴定(dìng)試(shì)料(liào)所消耗硫氰(qíng)酸鉀(jiǎ)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₀一(yī)一(yī)滴定時(shí)，滴(dī)定(dìng)空白所消(xiāo)耗(hào)硫氰酸(suān)鉀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體積，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
m 一一(yī)試料(liào)的(dí)質量，單位(wèi)為克(g)；
107.87一一銀(yín)的(dí)摩(mó)爾質量，單位為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)。
計算結果表示(shì)至小(xiǎo)數(shù)點後兩(liǎng)位(wèi)，小於(yú)1.00%表示至(zhì)小數(shù)點(diǎn)後(hòu)三(sān)位。


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