HB/Z 5107.18-2004 鎂合(hé)金(jīn)化(huà)學(xué)氧化(huà)溶液分析方法(fǎ) 第(dì)18部(bù)分: 電位滴定(dìng)法(fǎ)測定(dìng)硝(xiāo)酸(suān)氧化溶液(yè)中(zhōng)氯化銨(ǎn)(氯(lǜ)化(huà)鈉)的含(hán)量

範圍(wéi)
本(běn)部分規定了采(cǎi)用電位(wèi)滴定法測(cè)定(dìng)鎂合金(jīn)硝(xiāo)酸(suān)氧(yǎng)化溶(róng)液中(zhōng)氯(lǜ)化銨(氯(lǜ)化鈉)含量(liáng)的原(yuán)理，試劑，儀器，分(fēn)析步(bù)驟和分析結果的(dí)計算。
本部分適用於鎂合(hé)金硝(xiāo)酸氧(yǎng)化(huà)溶液(yè)中(zhōng)氯化(huà)銨(ǎn)(氯化鈉)含量的測定。
測量範(fàn)圍(wéi): 不(bù)大(dà)於2g/L。

原(yuán)理
用NaOH將溶液調至(zhì)pH值為(wéi)8~9的鹼(jiǎn)性溶(róng)液
，加(jiā)入(rù)*與鉻酸(suān)反(fǎn)應(yīng)生成(chéng)鉻酸(suān)鋇(bèi)沉澱
，消(xiāo)除鉻酸幹擾後(hòu)
，在弱(ruò)硝(xiāo)酸酸性溶液中
，氯離(lí)子(zǐ)與銀離(lí)子(zǐ)反(fǎn)應生成(chéng)氯(lǜ)化(huà)銀沉(chén)澱。以(yǐ)銀電(diàn)極為指示電板
，雙液型(xíng)飽(bǎo)和甘(gān)汞電極或硫酸亞汞電極為參(cān)比電極
，用(yòng)硝酸銀標(biāo)準滴定溶液(yè)進行電位滴定。

儀(yí)器(qì)
銀電極。
雙(shuāng)液型飽(bǎo)和(hé)甘汞電(diàn)極(jí)(外(wài)鹽橋充(chōng)滿(mǎn)KCl或氯(lǜ)化(huà)銨的(dí)飽(bǎo)和溶液(yè))或(huò)硫酸亞汞(gǒng)電(diàn)極(jí)。
自動電(diàn)位滴定儀或酸(suān)度(dù)計: 應具有10mV或0.1pH單位(wèi)的度。
磁(cí)力攪拌(bàn)器。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
量取50.0mL試(shì)驗(yàn)溶液於250mL燒(shāo)杯(bēi)中。加40mL水
，滴加NaOH溶(róng)液(yè)中和至(zhì)溶(róng)液由橙紅色(sè)變為橙黃(huáng)色(sè)(pH值約為(wéi)8~9)。加熱至近沸
，趁(chèn)熱邊振(zhèn)蕩邊滴(dī)加*飽和溶(róng)液直至上(shàng)層(céng)澄清溶(róng)液無(wú)黃色
，使鉻酸(suān)鋇沉(chén)澱*(沉(chén)澱(diàn)過(guò)程溶液應保(bǎo)持pH值約為8~9)。於溫(wēn)熱處(chǔ)放置(zhì)3min
，用二層(céng)慢速(sù)濾(lǜ)紙過濾於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)。用熱(rè)水仔細洗滌(dí)沉澱(diàn)至無(wú)氯離子(zǐ)[用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)銀溶液檢查]。濾液(yè)冷卻(què)至室溫
，用(yòng)硝酸溶液(yè)調(tiáo)至(zhì)中性(xìng)後過量5mL
，在(zài)中速(sù)攪拌(bàn)下
，浸泡(pào)電極3min。用(yòng)硝酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)進行電位(wèi)滴定
，根(gēn)據滴(dī)定曲綫的(dí)突(tū)躍確(què)定滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定儀AT-710S