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工(gōng)業(yè)用二乙(yǐ)胺-水含量的測定

更(gēng)新日期(qī):2016-12-23   瀏(liú)覽(lǎn)量:2607


GB/T 23963-2009 工業用(yòng)二(èr)乙胺

範圍(wéi)
本標準規定了工(gōng)業用(yòng)二(èr)乙胺的要求(qiú),試驗方法,檢驗(yàn)規(guī)則(zé)以及(jí)標誌(zhì),包裝,運(yùn)輸,貯存(cún)和安全等。
本(běn)標(biāo)準適用(yòng)於(yú)在(zài)氫(qīng)氣存在下,以乙醇(chún)為原(yuán)料通過觸媒氨化法製得(dé)的工業用二(èr)乙胺的(dí)生產,檢驗(yàn)和(hé)銷售。
分子式: C4H11N
結構(gòu)式(shì): CH3-CH2-NH-CH2-CH3
相對分子質量: 73.14(按2007年(nián)相對原子質量)

要求(qiú)
工業(yè)用二(èr)乙胺外(wài)觀為(wéi)透明液(yè)體,無機(jī)械(xiè)雜質(zhì)。
工業(yè)用二乙胺質量(liáng)應符(fú)合(hé)表(biǎo)1所(suǒ)示的技(jì)術要(yào)求(qiú)。


試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
水含量(liáng)的(dí)測(cè)定
卡爾(ěr)·費休庫(kù)侖(lún)法(fǎ)(仲裁法)

方法提要
樣(yàng)品中(zhōng)的水分與電(diàn)解(jiě)液中(zhōng)的(dí)碘和二氧化硫發生定量反(fǎn)應,反(fǎn)應(yīng)式(shì)為:
     I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
     2I- - 2e → I2
參加反(fǎn)應的(dí)碘分子(zǐ)數(shù)等(děng)於(yú)水的(dí)分(fēn)子(zǐ)數,而(ér)電解(jiě)生成的碘(diǎn)與所消耗(hào)的電量成正比,依據法(fǎ)拉(lā)第定(dìng)律(lǜ),用(yòng)測量(liáng)消(xiāo)耗的電(diàn)量(liáng)得(dé)出水(shuǐ)的量(liáng)。

試劑
電(diàn)解液: 卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑或與卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)庫(kù)侖(lún)法水分(fēn)測定儀(yí)配套使(shǐ)用(yòng)的(dí)電解(jiě)液(yè)(市(shì)售試劑)。

儀(yí)器
卡(qiǎ)爾·費(fèi)休庫(kù)侖(lún)法(fǎ)水(shuǐ)分測定(dìng)儀: 配(pèi)有(yǒu)電解電極和(hé)檢測(cè)電(diàn)極等(děng)。示值誤差: 10μg~1000μg水(shuǐ),不大於±3μg;大於1000μg水,不大(dà)於(yú)±0.3%。其(qí)他(tā)能(néng)滿(mǎn)足分(fēn)析(xī)要求(qiú)的庫(kù)侖法微(wēi)量水分(fēn)測定儀也可使用。
微(wēi)量(liáng)進樣器: 適(shì)宜容量(liáng)的(dí)進(jìn)樣器。

分析步驟
加入(rù)電解液,按儀器(qì)說(shuō)明書(shū)調節水分(fēn)測定(dìng)儀至(zhì)工(gōng)作狀態後,按儀器(qì)說明(míng)書要(yào)求進(jìn)行(háng)標定。
用(yòng)注射器(qì)稱取50μL實驗(yàn)室(shì)樣品,至0.0002g,注(zhù)入(rù)水(shuǐ)分測定(dìng)儀(yí),待反應完(wán)畢(bì)後(hòu)在(zài)顯(xiǎn)示(shì)屏上讀取(qǔ)水(shuǐ)的質(zhì)量數值。


京(jīng)都(dū)電子(zǐ)KEM 卡(qiǎ)爾·費休(xiū)庫(kù)侖法水分測(cè)定(dìng)儀MKC-710S


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