HB/Z 5107.5-2004 鎂(měi)合(hé)金化學(xué)氧化溶(róng)液(yè)分析(xī)方法 第5部(bù)分(fēn): 電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)測定(dìng)硫酸鋁鉀氧化溶(róng)液中(zhōng)冰乙酸的(dí)含量

範圍
本(běn)部分規定了(liǎo)采(cǎi)用(yòng)電位(wèi)滴定法測定(dìng)鎂合金(jīn)硫酸(suān)鋁鉀氧化(huà)溶液中冰(bīng)乙(yǐ)酸(suān)[CH3COOH(60%)]含量的(dí)原理(lǐ)，試劑，儀(yí)器(qì)，分(fēn)析(xī)步驟和(hé)分(fēn)析(xī)結(jié)果的計算。
本部分(fēn)適用於鎂(měi)合(hé)金硫酸(suān)鋁鉀氧化(huà)溶液(yè)中冰乙酸含(hán)量(liáng)的測定。
測量範圍(wéi): 2g/L~10g/L。

原理(lǐ)
加(jiā)入*與(yǔ)重(zhòng)鉻酸根(gēn)生(shēng)成鉻(gè)酸(suān)鉛沉(chén)澱
，將(jiāng)六(liù)價鉻(gè)離(lí)子(zǐ)沉澱(diàn)分離(lí)後(hòu)
，溶液中加(jiā)入(rù)*(或硫(liú)酸(suān)鉀(jiǎ))與(yǔ)過量的鉛離子形(xíng)成硫酸(suān)鉛(qiān)沉(chén)澱(diàn)
，將鉛離(lí)子沉澱分離(lí)。經(jīng)二次(cì)沉(chén)澱(diàn)分離後溶(róng)液為(wéi)強酸(硝(xiāo)酸和(hé)硫酸(suān))和弱(ruò)酸(suān)(冰(bīng)乙酸)的(dí)混合浴(yù)液(yè)。以玻璃電極(jí)為指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極(jí)
，飽和甘汞(gǒng)電極(jí)為參(cān)比比電極
，用NaOH標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)
進行(háng)電位(wèi)滴定(dìng)。其(qí)中(zhōng)滴定至(zhì)pH值為4.0時將強酸全部(bù)中(zhōng)和
，繼(jì)續(xù)滴定至pH值為9.0時則將冰乙(yǐ)酸(suān)全(quán)部(bù)中(zhōng)和。

儀(yí)器
玻璃電極(jí)。
飽(bǎo)和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極。
酸度(dù)計或自動電位滴(dī)定儀: 應具有0.1pH單位(wèi)或(huò)10mV的度。
磁力(lì)攪拌(bàn)器(qì)。

分析步(bù)驟(zhòu)
量(liáng)取50.0mL試(shì)驗(yàn)溶液於250mL錐形瓶(píng)中。加40mL水(shuǐ)
，邊(biān)振蕩邊緩慢滴加溫熱(不(bù)大(dà)於(yú)45°C)*溶液
，直到黃色鉻(gè)酸鉛(qiān)沉澱下(xià)沉
，上層(céng)溶(róng)液(yè)黃色(sè)褪盡呈(chéng)無色(sè)清(qīng)液為(wéi)止(zhǐ)。用(yòng)慢(màn)速定量濾紙過(guò)濾於另(lìng)一250mL錐(zhuī)形瓶中(zhōng)。濾(lǜ)液邊(biān)振蕩(dàng)邊緩慢滴(dī)加溫熱(不大於45°C)*(硫酸鉀(jiǎ))溶(róng)液
，直至無硫(liú)酸(suān)鉛白(bái)色沉澱成為止。待(dài)白色(sè)硫酸(suān)鉛沉澱*沉降至瓶(píng)底(dǐ)後(hòu)
，用慢速定量濾紙過濾於(yú)200mL燒杯中。在(zài)中(zhōng)速攪拌下浸(jìn)泡電(diàn)極2min
，用NaOH標準滴定(dìng)溶液(yè)滴定至pH值為4.0開(kāi)始讀數
，pH值(zhí)為(wéi)9.0時即(jí)為(wéi)滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)。


京都電子(zǐ)KEM 自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀AT-710S