GB/T 5686.1-2008 錳鐵(tiě)，錳(měng)矽(guī)合(hé)金，氮化錳鐵和金(jīn)屬錳 錳(měng)含(hán)量的測定(dìng) 電位滴(dī)定(dìng)法，NH4NO3氧(yǎng)化滴定法及高氯酸氧化(huà)滴定(dìng)法

範圍(wéi)
本(běn)部(bù)分規定(dìng)了用電(diàn)位滴定法，NH4NO3氧化滴(dī)定法和(hé)高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)氧化滴定法測(cè)定(dìng)錳含(hán)量。
本部(bù)分適(shì)用於錳鐵，高(gāo)爐(lú)錳(měng)鐵，錳矽(guī)，氮化錳鐵及(jí)金(jīn)屬錳中錳(měng)含量(liáng)的(dí)測定，測定範(fàn)圍(wéi)(質(zhì)量分數): 50.00%~98.00%。方法一(yī)不適合(hé)於鉻(gè)，釩(fán)含量(質(zhì)量分數(shù))>0.4%的錳(měng)鐵及(jí)高爐(lú)錳(měng)鐵，錳矽，氮化錳(měng)鐵及(jí)金屬錳中錳(měng)含量(liáng)的測定。

方法一  電(diàn)位滴(dī)定法(fǎ)
原(yuán)理
試料用硝酸(suān)，鹽(yán)酸，高(gāo)氯(lǜ)酸及(jí)氫氟(fú)酸溶解，在中(zhōng)性焦磷酸鈉介質(zhì)中，用高錳酸鉀標(biāo)準溶液進(jìn)行電(diàn)位滴(dī)定(dìng)測定錳含(hán)量(liáng)。其反應(yīng)式如下(xià):
     4Mn²⁺ 十 MnO^-₄ 十(shí) 8H⁺ 十 15(P₂O₇H₂)^2- = 5Mn(P2O7H2)₃^3- 十 4H₂O

儀器(qì)
帶磨口(kǒu)的(dí)錐(zhuī)形(xíng)瓶，容(róng)積(jī)為500mL。
回流冷凝(níng)器，帶(dài)有(yǒu)裝(zhuāng)在錐形(xíng)瓶(píng)上的磨(mó)口(kǒu)回流冷(lěng)凝器。
微(wēi)孔玻璃過(guò)濾器，G4。
電位(wèi)滴(dī)定儀，配(pèi)有鉑(bó)電(diàn)極飽和(hé)甘汞電(diàn)極(jí)，或(huò)配(pèi)有鉑(bó)電極和銀(yín)電極。
酸(suān)度計，配有(yǒu)玻(bō)璃電(diàn)極和(hé)飽和(hé)甘汞電極。
電磁(cí)攪拌(bàn)器。
攪棒，以(yǐ)聚四氟乙(yǐ)烯(xī)密封的小鋼(gāng)棒。

測定(dìng)
將試料(liào)置(zhì)於(yú)聚四氟(fú)乙(yǐ)烯燒(shāo)杯，加(jiā)入(rù)10mL硝酸，20mL鹽酸(suān)，5滴~10滴(dī)氫氟(fú)酸(錳(měng)矽(guī)含(hán)金試(shì)料緩慢(màn)滴加(jiā)20mL氫氟(fú)酸)於低溫(wēn)加(jiā)熱使(shǐ)試料溶解(jiě)。
取下聚(jù)四氟乙烯燒(shāo)杯，稍(shāo)冷(lěng)卻，加(jiā)入(rù)10mL高氯酸，加熱至冒高(gāo)氯酸濃煙，繼續(xù)加熱(rè)至二.氧化錳沉澱(diàn)析出(chū)，取下錐形瓶(píng)，冷卻(què)。
加入(rù)20mL鹽酸，低溫(wēn)加熱至溶液清(qīng)亮，用水(shuǐ)仔細地衝(chōng)洗(xǐ)瓶壁並繼續加熱數(shù)分(fēn)鐘，加入100mL熱水，冷(lěng)卻至室溫(wēn)。移(yí)入(rù)250mL容(róng)量瓶中，用水(shuǐ)衝(chōng)洗錐形(xíng)瓶內(nèi)壁，冷(lěng)卻，以水稀(xī)釋至刻(kè)度，混匀。
移取50.00mL溶液(yè)於600mL燒杯(bēi)中，用水(shuǐ)稀釋至100mL，加入(rù)250mL焦(jiāo)磷酸(suān)鈉飽和溶(róng)液，將盛有待測(cè)溶液的燒杯置(zhì)於(yú)電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器(qì)上(shàng)，放入攪棒。
啟動電磁攪(jiǎo)拌器， 逐(zhú)滴加入(rù)鹽(yán)酸，在酸度(dù)計上調節溶(róng)液至(zhì)pH(6.5~7.0)。取出電(diàn)極以(yǐ)水充(chōng)分洗(xǐ)滌(dí)。試樣(yàng)中若含(hán)鉻(gè)，應在調節pH值30min後再進行滴(dī)定。
插(chā)入鉑(bó)電極(jí)和飽和甘汞(gǒng)電極(jí)或銀(yín)電(diàn)極(jí)。開動電磁攪(jiǎo)拌器，用高錳酸鉀(jiǎ)標準(zhǔn)溶液，緩慢滴(dī)定(dìng)至觀察(chá)到(dào)電位滴(dī)定儀(yí)的(dí)指示快速增加至少100mV時即為終(zhōng)點。


京都電子KEM 自動電位(wèi)滴定儀(yí)AT-710S