HB/Z 5105.2-2000 電(diàn)化(huà)學拋(pāo)光(guāng)溶液分(fēn)析(xī)方(fāng)法 電位滴(dī)定法測(cè)定三氧化二(èr)鉻(gè)的含量

範(fàn)圍(wéi)
本標準規定了(liǎo)采用電位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)測定(dìng)電(diàn)化學(xué)拋光溶液中(zhōng)三氧化(huà)二(èr)鉻(gè)含量(liáng)的方法(fǎ)原理，試劑(jì)，儀器，分(fēn)析步驟(zhòu)及(jí)分(fēn)析(xī)結果的計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於電(diàn)化(huà)學拋光(guāng)溶液(yè)中三氧(yǎng)化二鉻含量(liáng)的(dí)測定。
測(cè)量(liáng)範圍(wéi): 2~10g/L。

方(fāng)法(fǎ)原(yuán)理(lǐ)
在(zài)酸性(xìng)溶(róng)液(yè)中，以硝酸(suān)銀為接觸劑，用過硫酸(suān)銨(ǎn)將三(sān)價(jià)鉻氧化為六(liù)價(jià)鉻，然後用亞鐵將六價鉻(gè)還原(yuán)為(wéi)三(sān)價鉻(gè)。以(yǐ)鉑(bó)電(diàn)極為指(zhǐ)示電(diàn)極(jí)，飽和(hé)甘汞電(diàn)極或(huò)鎢電極(jí)為參比(bǐ)電(diàn)極(jí)，用硫(liú)酸亞(yà)鐵(tiě)銨標準滴定(dìng)溶(róng)液對(duì)總鉻(gè)量(liáng)進行電位(wèi)滴定(dìng)，從(cóng)總(zǒng)鉻量(liáng)中減(jiǎn)去六(liù)價(jià)鉻量(liáng)，即得(dé)三價鉻量。

儀(yí)器
鉑(bó)電極(jí)。
飽和甘(gān)汞電極(jí)或(huò)鎢電極。
自動電位滴定(dìng)儀或酸(suān)度計(jì): 應(yīng)具(jù)有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌(bàn)器(qì)。

分析步驟
取(qǔ)10.00ml試(shì)驗(yàn)溶液(yè)於100ml容(róng)量瓶中，以(yǐ)水稀釋至刻度(dù)，搖匀(yún)。
取(qǔ)10.00mL溶液(yè)於200mL燒(shāo)杯中，加(jiā)硫酸錳溶液2滴，水100mL，硫酸5mL，硝(xiāo)酸(suān)銀溶液10mL，過硫(liú)酸(suān)銨(ǎn)2g。全部溶解搖匀後，加熱(rè)煮沸(fèi)至(zhì)紫紅(hóng)色出(chū)現(xiàn)，且(qiě)煮沸至(zhì)冒(mào)大(dà)氣泡2min左右。加鹽酸(suān)5mL。煮(zhǔ)沸至(zhì)紫紅(hóng)色消(xiāo)失為(wéi)止。冷卻至室(shì)溫，在中速法攪拌(bàn)下(xià)浸泡電(diàn)極3min，用硫(liú)酸亞(yà)鐵銨標準(zhǔn)滴定溶液(yè)進(jìn)行電(diàn)位滴定，根據滴定曲綫(xiàn)的突躍確(què)定(dìng)滴定終點(diǎn)。


京(jīng)都(dū)電子KEM 自動(dòng)電位滴定(dìng)儀AT-710S