GB 5124.3-85 硬質(zhì)合(hé)金化(huà)學(xué)分(fēn)析方法(fǎ) 電(diàn)位滴定(dìng)法測(cè)定(dìng)鈷量(liáng)

本標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用於(yú)碳(tàn)化物與(yǔ)粘結金(jīn)屬(shǔ)的混合(hé)粉(無潤滑(huá)劑(jì)和粘(nián)結劑(jì))和各(gè)種(zhǒng)牌(pái)號的預燒結或(huò)燒(shāo)結(jié)過(guò)的(dí)硬質合金(jīn)中(zhōng)鈷量的(dí)測定(dìng)。測(cè)定範圍: 1.00%以(yǐ)上(shàng)。
本標準(zhǔn)遵守GB 1467 冶金產品(pǐn)化學分析方法標(biāo)準(zhǔn)的(dí)總則及一般規(guī)定(dìng)。
本標準(zhǔn)等效(xiào)采用標(biāo)準ISO 3909 硬質合金-鈷(gǔ)的測定-電(diàn)位滴定法。

方(fāng)法(fǎ)提要
試樣以硫(liú)酸，硫(liú)酸(suān)銨溶解(jiě)， 在強氨性介質(zhì)中用(yòng)過(guò)量(liáng)的K3[Fe(CN)6]將鈷(gǔ)氧化(huà)成三(sān)價狀(zhuàng)態(tài)。用硫酸鈷(gǔ)溶液以(yǐ)電位滴定法(fǎ)反(fǎn)滴過量的K3[Fe(CN)6]。
釩和錳同樣(yàng)被(bèi)K3[Fe(CN)6]氧(yǎng)化。釩定量地(dì)參(cān)加反應，其含(hán)量若小於0.50%(m/m)可(kě)以進行(háng)校正。
若(ruò)試樣(yàng)中(zhōng)铌(ní)鉭總量(liáng)低(dī)於(yú)0.02%(m/m)，則(zé)錳量高至0.20%(m/m)時(shí)仍(réng)可(kě)幾(jī)乎定(dìng)量反應(yīng)。若(ruò)铌鉭總量超(chāo)過0.02%(m/m)，錳量(liáng)隻(zhī)有低(dī)於(yú)0.03%(m/m)時(shí)本(běn)方(fāng)法才能(néng)使用。

儀器
電位滴(dī)定儀: 帶(dài)攪拌(bàn)裝置。
鉑(bó)電極。
甘汞(gǒng)電極或鎢電極。
10mL滴(dī)定(dìng)管。


京都電(diàn)子KEM 自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定儀AT-710S