LS/T 6107-2012 動植物(wù)油脂(zhī) 酸值和酸度(dù)測(cè)定(dìng) 自動滴(dī)定分析(xī)儀(yí)法

範(fàn)圍
本(běn)標準規(guī)定了(liǎo)自動(dòng)滴(dī)定分(fēn)析(xī)儀法測(cè)定動(dòng)植(zhí)物油(yóu)脂中(zhōng)酸(suān)值(zhí)和(hé)酸度(dù)的(dí)熱(rè)乙醇滴定儀法，冷溶(róng)劑(jì)滴(dī)定儀法(fǎ)，結(jié)果(guǒ)計算和表示(shì)及精密度(dù)。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)中(zhōng)熱(rè)乙醇滴定(dìng)儀法為基準(zhǔn)方法，適用(yòng)於所(suǒ)有油脂；冷溶劑滴定儀(yí)法(fǎ)僅適用(yòng)於(yú)淺色(sè)油脂(zhī)。
本標(biāo)準(zhǔn)不適(shì)用(yòng)於(yú)蠟(là)的酸值和酸(suān)度(dù)測(cè)定(dìng)。

術語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
下列(liè)術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義適(shì)用(yòng)於(yú)本(běn)文件(jiàn)。
酸值  acid value
按照本標(biāo)準規定(dìng)的(dí)方法測(cè)定，中和1g油(yóu)脂中遊離(lí)脂肪(fáng)酸(suān)所(suǒ)需(xū)氫(qīng)氧(yǎng)化鉀的(dí)毫克數，用(yòng)毫克每克(mg/g) 表(biǎo)示。
酸度  acidity
按(àn)照(zhào)本標準(zhǔn)規定(dìng)的(dí)方(fāng)法測(cè)定出(chū)的(dí)遊離脂肪酸(suān)含(hán)量(liáng)，用質量(liáng)分(fēn)數表(biǎo)示(shì)。
注1: 當結果(guǒ)寫(xiě)的(dí)是(shì)"酸度"而又無詳(xiáng)細(xì)說明(míng)時，這個"酸度(dù)"通(tōng)常是用油酸(suān)來表(biǎo)示。
注2: 當樣(yàng)品含(hán)有礦物(wù)酸(suān)時(shí)通常(cháng)按脂肪(fáng)酸測定(dìng)。

熱乙(yǐ)醇(chún)滴(dī)定(dìng)儀法
總則(zé)
本方法(fǎ)適(shì)用(yòng)於(yú)脂(zhī)的酸(suān)值測定。
注: 在本(běn)方法(fǎ)規定的(dí)條件(jiàn)下，短碳鏈的脂肪(fáng)酸易(yì)揮發。
原理
將樣品溶解在熱乙醇中並(bìng)加入酚(fēn)酞指(zhǐ)示劑，使用自動滴定分(fēn)析儀(yí)(以下(xià)簡(jiǎn)稱滴(dī)定(dìng)儀)，采用氫氧化(huà)鉀乙醇標(biāo)準溶(róng)液(yè)與樣品(pǐn)溶解(jiě)液中(zhōng)的遊離脂肪(fáng)酸發生酸(suān)鹼中(zhōng)和反應(yīng)，自(zì)動滴定(dìng)至樣品(pǐn)溶液變色，根據耗(hào)用的(dí)氫氧化鉀乙醇標(biāo)準溶液的體積(jī)自動(dòng)計(jì)算樣品的酸值和酸度(dù)。

儀器
實(shí)驗(yàn)室(shì)常(cháng)規儀(yí)器。
滴定儀: 符合 LS/T 3706 的要求。
分析天平:  度參(cān)見表1。

試樣製備
按(àn)照(zhào) GB/T 15687 製備(bèi)實驗(yàn)樣(yàng)品(pǐn)，若(ruò)樣(yàng)品(pǐn)含有易揮發脂肪(fáng)酸(suān)，則不得加熱和過(guò)濾。

步(bù)驟(zhòu)
儀器準(zhǔn)備(bèi)
按照儀(yí)器使用(yòng)說明書(shū)進(jìn)行(háng)開(kāi)機，預熱。
儀器分(fēn)析(xī)條件:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 攪(jiǎo)拌速(sù)度: 200r/min~240r/min。
稱(chēng)樣
根據試樣的(dí)顏色(sè)和估計的酸(suān)值(zhí)，按表1在滴(dī)定儀的滴定(dìng)杯中直接稱(chēng)取一(yī)定質(zhì)量(liáng)(m)的試樣(yàng)。試(shì)樣(yàng)的質量和(hé)滴(dī)定(dìng)液的濃(nóng)度應(yīng)使(shǐ)得(dé)滴(dī)定(dìng)液的用(yòng)量不(bù)超過10mL 。

測定
將(jiāng)含有0.5mL酚酞(tài)指示(shì)劑的(dí)50mL無(wú)水(shuǐ)乙醇溶(róng)液置(zhì)於錐(zhuī)形瓶中(zhōng)，加熱(rè)至沸(fèi)騰，當(dāng)乙醇(chún)的(dí)溫度高(gāo)於70°C時(shí)，用(yòng)0.1mol/L的*或(huò)氫氧化鉀乙(yǐ)醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴(dī)定至溶液變(biàn)色，並保持溶(róng)液15s不褪色，即為終點。當油(yóu)脂(zhī)顏(yán)色較(jiào)深時或出(chū)現(xiàn)渾濁(zhuó)現(xiàn)象，需加(jiā)入更(gēng)多量(liáng)的(dí)乙醇和(hé)指示劑(jì)。
將(jiāng)中和(hé)後的乙(yǐ)醇轉(zhuǎn)移至(zhì)裝(zhuāng)有(yǒu)測(cè)試樣品的滴(dī)定儀的滴定杯中(zhōng)，充分混合，煮(zhǔ)沸(fèi)。按(àn)滴定(dìng)儀操(cāo)作說明書的要(yào)求(qiú)將(jiāng)滴定(dìng)杯放(fàng)入(rù)滴定(dìng)儀中，啟(qǐ)動滴(dī)定儀。用(yòng)*或(huò)氫(qīng)氧化(huà)鉀乙醇標準溶液(取決(jué)於(yú)樣品估(gū)計的(dí)酸值)自(zì)動滴定(dìng)到終點，儀(yí)器(qì)自動(dòng)記(jì)錄所消(xiāo)耗(hào)的*或氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)乙醇標準(zhǔn)溶液的毫(háo)升數(V)。

冷溶劑(jì)滴定儀法(fǎ)
總則(zé)
本(běn)方(fāng)法適用(yòng)於(yú)淺色油脂(zhī)。
原(yuán)理(lǐ)
將樣品溶解(jiě)在(zài)Ether和95%乙醇(chún)混合(hé)並加入了(liǎo)酚酞指示劑(jì)的混合溶(róng)液中(zhōng)，使用自動(dòng)滴定分析儀(yí)(以下(xià)簡(jiǎn)稱滴定(dìng)儀(yí))，采(cǎi)用氫氧(yǎng)化(huà)鉀乙醇標準溶液(yè)與樣品(pǐn)溶解(jiě)液中的遊離(lí)脂肪(fáng)酸發(fā)生(shēng)酸(suān)鹼中和反(fǎn)應，自(zì)動滴定至樣品(pǐn)溶(róng)解液變(biàn)色(sè)，根(gēn)據(jù)耗(hào)用(yòng)的(dí)氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)乙醇標(biāo)準溶液的體積(jī)自(zì)動計(jì)算樣(yàng)品的酸值和(hé)酸(suān)度(dù)。

步(bù)驟
儀器準備
按(àn)儀(yí)器使(shǐ)用(yòng)說(shuō)明書(shū)的規定進(jìn)行開(kāi)機(jī)，預(yù)熱(rè)。
儀器(qì)分析(xī)條件:
a) 滴定速(sù)度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 攪(jiǎo)拌速(sù)度: 200r/min~240r/min。
稱樣(yàng)
根據(jù)估計的酸值(zhí)，按表(biǎo)1在(zài)滴定(dìng)儀(yí)的滴定(dìng)杯中(zhōng)直接稱取(qǔ)一定質量(m)的試樣。
測定
將(jiāng)試(shì)樣(yàng)溶解(jiě)在(zài)50mL~150mL預(yù)先(xiān)中和(hé)過的混合(hé)榕液(yè)中(zhōng)。按(àn)滴定儀(yí)操(cāo)作說(shuō)明(míng)書(shū)要(yào)求將滴定(dìng)杯放入(rù)滴(dī)定(dìng)儀(yí)中(zhōng)，啟動(dòng)滴定儀。用(yòng)氫氧化(huà)鉀(jiǎ)乙醇標準溶液(yè)自(zì)動滴定到終(zhōng)點，儀(yí)器自動記錄所消(xiāo)耗(hào)的氫氧化(huà)鉀乙(yǐ)醇(chún)標準溶液的毫升數(V)。
在(zài)酸(suān)值<1時，溶液中(zhōng)需緩(huǎn)緩通人(rén)氮(dàn)氣(qì)流(liú)。
滴(dī)定(dìng)所(suǒ)需(xū)0.1mol/L氫氧(yǎng)化鉀乙(yǐ)醇標準溶(róng)液體(tǐ)積超過10mL時，改(gǎi)用(yòng)0.5mol/L氫氧(yǎng)化(huà)鉀乙(yǐ)醇(chún)標(biāo)準溶(róng)液(yè)。
滴定(dìng)中溶液(yè)發生(shēng)渾(hún)濁可加入適量(liáng)混合(hé)溶液(yè)至澄清。

結果(guǒ)計算和表示(shì)
酸(suān)值(zhí)
滴(dī)定儀自動計算(suàn)酸值(zhí)S 或按(àn)照(zhào)式(shì)(1)計(jì)算:

式中:
S 一(yī)一樣品的酸值(zhí)，單位為毫(háo)克(kè)每(měi)克(mg/g)；
56.1一一氫氧(yǎng)化鉀的(dí)摩爾質量，單(dān)位為克每摩(mó)爾(g/mol)；
V 一一(yī)所用氫氧(yǎng)化鉀乙醇標準(zhǔn)溶液的體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c  一一(yī)所(suǒ)用(yòng)氫(qīng)氧化鉀乙(yǐ)醇標(biāo)準溶(róng)液(yè)的準確(què)濃度，單位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L) ;
m 一一試(shì)樣的質量(liáng)，單位為(wéi)克(g)。
注(zhù): *或氫氧(yǎng)化(huà)鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃(nóng)度，隨(suí)溫度而(ér)發生(shēng)變化，用式(2)來校正(zhèng)。

式(shì)中g
V' 一(yī)一校正(zhèng)後*或氫(qīng)氧化鉀乙(yǐ)醇標(biāo)準溶液的體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V_t 一(yī)一(yī)在(zài)溫(wēn)度t 時(shí)測(cè)得的*或(huò)氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)乙醇(chún)標(biāo)準溶液(yè)的(dí)體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
t  一(yī)一測量時的攝(shè)氏溫(wēn)度(dù)；
t₀ 一一(yī)標定(dìng)*或氫氧化鉀(jiǎ)乙(yǐ)醇標準(zhǔn)溶液的攝(shè)氏(shì)溫(wēn)度(dù)。
酸度(dù)
滴定儀自(zì)動(dòng)計(jì)算(suàn)酸(suān)度(dù)S' 或按式(shì)(3)計算(suàn):

式中:
S' 一一樣品的酸度(dù)，以(yǐ)質量(liáng)分(fēn)數顯示(shì)，數(shù)值(zhí)以(yǐ)10^-2或(huò)%計；
V 一一(yī)所用(yòng)氫(qīng)氧化(huà)鉀乙醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的體積，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c  一一所用氫氧化鉀(jiǎ)乙(yǐ)醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的(dí)準確濃度(dù)，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mo l/ L)；
M一一表(biǎo)示結(jié)果(guǒ)所(suǒ)用脂肪酸(suān)的摩(mó)爾質(zhì)量，單(dān)位為克每(měi)摩爾(g/mol)，具體數(shù)值見(jiàn)表2；
m 一一(yī)試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)，單位為(wéi)克(kè)(g)。