LS/T 6105-2012 糧(liáng)油(yóu)檢驗(yàn) 穀物(wù)及製(zhì)品脂肪酸值的測定 自動(dòng)滴(dī)定分析儀法

範圍(wéi)
本標準規定(dìng)了(liǎo)自動(dòng)滴定(dìng)分析(xī)儀法測(cè)定(dìng)穀(gǔ)物及(jí)製品脂肪(fáng)酸值(zhí)的原理，試(shì)劑和材(cái)料，儀器(qì)和用具，扦樣，分(fēn)析步驟(zhòu)，結果計(jì)算(suàn)與表(biǎo)示和精密(mì)度。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用於稻穀，糙米，大米，玉米及製品脂(zhī)肪酸(suān)值的測定。

原(yuán)理(lǐ)
在一定(dìng)溫(wēn)度條(tiáo)件(15°C~25°C)下，以無水乙(yǐ)醇提取穀物(wù)或(huò)製(zhì)品中的遊(yóu)離(lí)脂(zhī)肪酸，在提取液中加入(rù)酚酞溶(róng)液(yè)指(zhǐ)示(shì)劑(jì)，用(yòng)氫(qīng)氧(yǎng)化鉀(jiǎ)標(biāo)準滴(dī)定溶液通(tōng)過自(zì)動(dòng)滴定(dìng)分析(xī)儀(以下簡稱滴定儀)滴定(dìng)至微(wēi)紅(hóng)色(sè)，根(gēn)據(jù)耗用的(dí)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀標準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積(jī)自動計(jì)算樣(yàng)品(pǐn)的脂(zhī)肪(fáng)酸(suān)值(zhí)。

試劑和(hé)材(cái)料
除另(lìng)有規(guī)定(dìng)外，所(suǒ)有試劑均為分析(xī)純，實驗(yàn)用(yòng)水(shuǐ)應符合 GB/T 6682 中三級水的規格。
無水乙醇。
95%的乙醇。
不含二氧(yǎng)化碳的(dí)蒸餾水: 將(jiāng)蒸餾水(shuǐ)煮沸10min左右，加蓋(gài)冷卻(què)。
酚(fēn)酞指示(shì)劑(jì): 稱(chēng)取1.0g酚(fēn)酞溶(róng)於100mL 95%(體積分(fēn)數(shù))的乙醇(chún)。
氫氧化(huà)鉀(jiǎ)標準儲備(bèi)液(yè): c(KOH)=0.5mol/L。按 GB/T 20569 或(huò) GB/T 20570 配製和(hé)標定(dìng)，儲於(yú)聚乙(yǐ)烯(xī)塑料(liào)瓶中。
氫氧化(huà)鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè): c(KOH)=0.01mol/L。按(àn) GB/T 20569 或 GB/T 20570 配製，存放於聚(jù)乙(yǐ)烯塑(sù)料瓶(píng)中(zhōng)。

儀器和用具
自動滴(dī)定分析儀(以(yǐ)下簡稱滴(dī)定儀): 應符(fú)合(hé) LS/T 3706 的(dí)要(yào)求。
具塞磨口錐(zhuī)形瓶(píng): 250mL。
移液管(guǎn): 50.0mL, 25.0mL。
振(zhèn)蕩器(qì): 往返(fǎn)式，振(zhèn)蕩頻(pín)率為100次(cì)/min。
短頸(jǐng)玻璃漏鬥。
定性(xìng)濾(lǜ)紙(zhǐ): 快(kuài)速，預先折(zhē)疊(dié)。

扦樣
樣(yàng)品應具有(yǒu)真實性和代(dài)表(biǎo)性(xìng)，在運(yùn)輸和儲存(cún)過程(chéng)中不應發生品(pǐn)質變(biàn)化。
采用(yòng) GB 5491 規(guī)定(dìng)的(dí)方法(fǎ)扦(qiān)樣(yàng)。
樣(yàng)品應(yīng)密(mì)閉並在約4°C條件(jiàn)下(xià)保(bǎo)存(cún)。使(shǐ)用前，先(xiān)將樣(yàng)品取出並回溫至室(shì)溫。

分(fēn)析步(bù)驟
儀(yí)器準備
按儀器(qì)使(shǐ)用說明書的(dí)規定開(kāi)機，預熱。
儀(yí)器(qì)分析條件:
a) 滴定速(sù)度(dù): 8mL/min~1mL/min；
b) 攪拌(bàn)速度: 200r/min；
c) 滴(dī)定時(shí)間(jiān): 當(dāng)樣品脂肪(fáng)酸(suān)值小於45mg/100g時(shí)，滴(dī)定時(shí)間(jiān)小於1min。

樣(yàng)品(pǐn)製備(bèi)
稻穀(gǔ)，糙米，大米及(jí)其製品按 GB/T 20569 製(zhì)備。玉(yù)米(mǐ)及其製品(pǐn)按(àn) GB/T 20570 製(zhì)備。

樣(yàng)品(pǐn)水分(fēn)含量測定(dìng)
按(àn) GB/T 5497 執行(háng)，測定結(jié)果計為(wéi)ω。

樣品(pǐn)測定(dìng)
用移液(yè)管移取(qǔ)25.0mL濾(lǜ)液(yè)，轉移至滴定(dìng)儀(yí)的(dí)滴定杯(bēi)中，加入50mL不含(hán)二氧化(huà)碳(tàn)的蒸(zhēng)餾水，滴(dī)加(jiā)5滴酚酞指示劑。按照(zhào)滴(dī)定儀(yí)操(cāo)作說明書(shū)要(yào)求將滴定杯放入滴定儀中(zhōng)，用氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)自(zì)動滴定(dìng)到(dào)終點(diǎn)，記錄耗用(yòng)的(dí)氫氧化(huà)鉀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的體積(jī)(V₁)。

空(kōng)白試驗(yàn)
用25.0mL乙醇(chún)代替25.0mL樣品(pǐn)提取(qǔ)液(yè)，按上(shàng)述(shù)進(jìn)行操作，記(jì)錄(lù)耗(hào)用的氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)標準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)(V₀)。
注: 提取，滴定(dìng)過程的環(huán)境溫(wēn)度應控(kòng)製(zhì)在20°C±5°C。

結果計算與(yǔ)表示(shì)
結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
滴定儀自(zì)動計(jì)算(suàn)脂肪(fáng)酸(suān)值(zhí)(A_K)或按(àn)式(1)計(jì)算:

式中z
A_K一一(yī)樣(yàng)品脂肪酸值(zhí)，以(yǐ)中和100g幹物質(zhì)試樣(yàng)中遊離脂肪(fáng)酸所需氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)毫克(kè)數(shù)計，單位(wèi)為毫克每(měi)100克(mg/100g)；
11220一一用氫氧化(huà)鉀(jiǎ)表(biǎo)示的常(cháng)數(shù)，即56.1×2×100；
V₁一一滴定試(shì)樣液(yè)所(suǒ)用氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀標準滴(dī)定榕(róng)液體積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₀一一滴(dī)定空(kōng)白液所(suǒ)用氫(qīng)氧(yǎng)化鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴定溶液體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL);；
c  一(yī)一(yī)氫(qīng)氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)榕液濃度(dù)，單位為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/ L)；
m 一(yī)一試樣(yàng)質量，單(dān)位為(wéi)克(g)；
ω 一一(yī)100g試(shì)樣(yàng)中含水(shuǐ)分的(dí)質(zhì)量(liáng)，單(dān)位為克(g)。
若(ruò)測(cè)定結果(guǒ)以(yǐ)*表(biǎo)示(shì)時，可(kě)將式(shì)(1)計(jì)算(suàn)結(jié)果乘以0.7130。


京都(dū)電子(zǐ)KEM 自(zì)動滴(dī)定分(fēn)析(xī)儀(yí)AT-710S