GB 5009.43-2016 食(shí)品(pǐn)安(ān)全國家(jiā)標準(zhǔn) 味精中麩氨酸鈉(穀(gǔ)氨酸(suān)鈉)的測定(dìng)

範(fàn)圍
本(běn)標準規(guī)定(dìng)了味(wèi)精(jīng)中麩(fū)氨酸鈉(穀氨酸鈉)的(dí)測(cè)定方法。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於味(wèi)精(jīng)中(zhōng)麩氨酸(suān)鈉(穀氨(ān)酸鈉)的測(cè)定。

法(fǎ) 高氯(lǜ)酸非水溶液滴定法
原(yuán)理
在乙酸(suān)存在(zài)下，用高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)標準(zhǔn)溶液(yè)滴(dī)定樣品(pǐn)中(zhōng)的麩氨(ān)酸(suān)鈉(nà)(穀(gǔ)氨(ān)酸(suān)鈉)，以電位(wèi)突(tū)躍為依據(jù)判(pàn)定(dìng)滴定(dìng)終點，或以α-萘酚苯基甲醇(chún)為(wéi)指(zhǐ)示劑，滴定樣品溶液至綠色(sè)為其終點(diǎn)。

試劑(jì)和(hé)材料
除(chú)非另(lìng)有(yǒu)說明，本(běn)方法所用(yòng)試劑均為分析純，水(shuǐ)為 GB/T6682 規定(dìng)的二級(jí)水。
試劑
甲酸(suān)(CH₂O₂)。
乙酸(C₂H₄O₂)。
α-萘酚(fēn)苯(běn)基甲(jiǎ)醇(C₂₇H₁₈O₂)。
試(shì)劑配製(zhì)
α-萘(nài)酚苯(běn)基(jī)甲醇-乙酸指(zhǐ)示(shì)液(2g/L): 稱(chēng)取0.1gα-萘(nài)酚苯(běn)基甲醇(chún)，用(yòng)乙(yǐ)酸溶(róng)解(jiě)並稀(xī)釋(shì)至(zhì)50mL。
標準品
高氯酸(suān)(HClO₄)。
標(biāo)準溶(róng)液(yè)配製
高(gāo)氯(lǜ)酸標準滴定溶(róng)液[c(HClO₄)=0.1mol/L]: 按(àn) GB/T601 配製與標(biāo)定。

儀(yí)器和設備
自動電位(wèi)滴(dī)定儀(精度±0.2mV)，具備動態滴(dī)定模式或(huò)等量滴定模(mó)式，小加液(yè)體(tǐ)積0.01mL，滴(dī)定管(guǎn)自帶防擴(kuò)散頭。
非(fēi)水相(xiāng)pH電極(jí)，采用Ag/AgCl為內參(cān)比(bǐ)電極；內參比電解液(yè)為2mol/L氯(lǜ)化鋰乙醇溶(róng)液(yè)或0.4mol/L四乙基溴(xiù)化銨乙(yǐ)二醇(chún)溶液。
磁(cí)力攪拌器(qì)。
分(fēn)析天(tiān)平: 感(gǎn)量0.1mg。
超聲清洗器(qì)。

分析(xī)步(bù)驟
試樣(yàng)製備
稱取研磨成(chéng)細小(xiǎo)顆粒的試樣(yàng)0.15g(至0.0001g)至(zhì)100mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加甲酸3mL，超(chāo)聲至*溶解，再加乙(yǐ)酸40mL，搖匀。
試(shì)樣測(cè)定(dìng)
電(diàn)位滴定(dìng)法測定
樣(yàng)品(pǐn)測(cè)定參考條件:
a) 樣品測定(dìng)采用動態(tài)滴定(dìng)模式或等(děng)量滴定(dìng)模式(shì)；
b) 試(shì)劑空白測(cè)定: 采用等量(liáng)滴定(dìng)模(mó)式，zui小加(jiā)液體(tǐ)積為0.01mL。
測(cè)定終(zhōng)點評估方法: 將(jiāng)盛有(yǒu)試(shì)液(yè)的燒(shāo)杯(bēi)置於磁力攪拌(bàn)器(qì)上，插入(rù)電(diàn)極和滴(dī)定管，使(shǐ)電極隔(gé)膜*浸沒(méi)到被滴(dī)定的(dí)溶液(yè)中(zhōng)，打開(kāi)電(diàn)極(jí)上(shàng)部(bù)的密(mì)封(fēng)塞，在合適(shì)的速度下攪拌，啟(qǐ)動(dòng)滴定(dìng)方(fāng)法(fǎ)，用(yòng)高(gāo)氯(lǜ)酸標準滴定溶液進(jìn)行滴定，以電位值(或pH)為(wéi)縱坐標，以(yǐ)滴(dī)定時消耗(hào)高氯酸(suān)標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積為橫坐(zuò)標(biāo)，儀器自(zì)動繪製(zhì)電(diàn)位(wèi)值(或(huò)pH)-滴(dī)定體(tǐ)積(jī)實(shí)時變(biàn)化(huà)曲綫，反(fǎn)應終點時(shí)出現的明(míng)顯突躍(yuè)點(diǎn)為其(qí)滴定終點，記錄該點所對應的消耗(hào)高氯(lǜ)酸標準滴定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)(V₁)，同(tóng)時做空(kōng)白試(shì)驗，記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體積(V₀)。

分析結果的(dí)表(biǎo)述
高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)標準溶(róng)液濃度(dù)的校正(zhèng)
若(ruò)滴定試樣(yàng)與標定(dìng)高(gāo)氯酸(suān)標準(zhǔn)溶液時(shí)溫度之差超過10°C時(shí)，則(zé)應(yīng)重新標(biāo)定高氯酸(suān)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的(dí)濃度；若(ruò)不超過(guò)10°C，則(zé)按式(1)加(jiā)以校正:

式(shì)中(zhōng):
c₁ ——滴(dī)定試樣(yàng)時(shí)高(gāo)氯(lǜ)酸溶液(yè)的(dí)濃度(dù)，單位為(wéi)摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
c₀ ——標定時(shí)高氯(lǜ)酸溶(róng)液的濃(nóng)度(dù)，單(dān)位為(wéi)摩爾每升(mol/L)；
0.0011 ——乙(yǐ)酸(suān)的膨脹(zhàng)係數(shù)；
t₁ ——滴(dī)定試樣(yàng)時高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)溶(róng)液的溫(wēn)度(dù)，單位為(wéi)攝(shè)氏度(dù)(°C)；
t₀ ——標(biāo)定時高氯(lǜ)酸溶液(yè)的(dí)溫度(dù)，單位為(wéi)攝氏度(°C)。

計算
樣品(pǐn)中穀(gǔ)氨酸鈉(nà)含(hán)量(liáng)按式(2)計算:

式(shì)中(zhōng):
X₁ ——樣(yàng)品(pǐn)中穀氨酸鈉(nà)含量(含(hán)1分子(zǐ)結晶水)，單(dān)位為克每百克(g/100g)；
V₁ ——試(shì)樣消(xiāo)耗高(gāo)氯酸標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₀ ——空白消(xiāo)耗高(gāo)氯(lǜ)酸標(biāo)準滴(dī)定溶液的體積，單位為毫(háo)升(mL)；
c  ——高(gāo)氯酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶液的濃(nóng)度，單位為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
0.09357 ——1.00mL高氯(lǜ)酸標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)[c(HClO₄=1.000mol/L]相當於(yú)穀(gǔ)氨(ān)酸(suān)鈉(nà)(C₅H₈NNaO₄·H₂O)的質量，單位為克(kè)(g)；
m ——試樣(yàng)質(zhì)量，單(dān)位為克(kè)(g)；
100 ——換算係數(shù)。
以(yǐ)重(zhòng)復性(xìng)條(tiáo)件下獲得(dé)的兩次獨立測定結(jié)果的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值表示，結果保(bǎo)留三位有(yǒu)效(xiào)數(shù)字(zì)。
精密(mì)度
在(zài)重復(fù)性條(tiáo)件下獲(huò)得(dé)的兩次獨立測(cè)定結(jié)果的差值(zhí)不(bù)超(chāo)過0.5g/100g。


京(jīng)都電子(zǐ)KEM 自動電位滴定儀(yí)AT-710S