GB 5009.229-2016 食(shí)品安(ān)全國家(jiā)標準 食品中酸(suān)價的測定

範圍(wéi)
本(běn)標準規定了(liǎo)各(gè)類(lèi)食(shí)品(pǐn)中酸(suān)價的(dí)三(sān)種測定(dìng)方法(fǎ) - 冷溶劑指示(shì)劑滴(dī)定法(*法(fǎ))，冷溶劑自動電位滴定法(fǎ)(第(dì)二法(fǎ))和(hé)熱(rè)乙醇指(zhǐ)示劑(jì)滴定法(fǎ)(第三法(fǎ))
。
*法(fǎ)適用於常(cháng)溫下能(néng)夠(gòu)被冷(lěng)溶劑(jì)*溶(róng)解(jiě)成(chéng)澄(chéng)清溶液的食用油(yóu)脂樣品，適用(yòng)範(fàn)圍包括食用植物油(辣(là)椒油(yóu)除(chú)外)，食用(yòng)動物油，食(shí)用(yòng)氫(qīng)化(huà)油，起(qǐ)酥油(yóu)，人造奶油，植(zhí)脂奶油，植物(wù)油(yóu)料(liào)共計(jì)7類
。
第二法適用於(yú)常溫下能夠被冷溶劑(jì)*溶解成澄清(qīng)溶(róng)液(yè)的食(shí)用(yòng)油脂(zhī)樣(yàng)品(pǐn)和含油食品(pǐn)中提取(qǔ)的油(yóu)脂樣(yàng)品，適用(yòng)範圍包括食用(yòng)植物(wù)油(yóu)(包(bāo)括(kuò)辣椒油(yóu))，食用動物(wù)油(yóu)，食用氫化油，起(qǐ)酥油(yóu)，人(rén)造奶油，植脂奶(nǎi)油，植物油料，油(yóu)炸小食品，膨化食品，烘炒食品，堅果食品(pǐn)，糕點(diǎn)，麵包(bāo)，餅(bǐng)幹，油(yóu)炸方(fāng)便麵，堅果(guǒ)與籽(zǐ)類的(dí)醬(jiàng)，動物(wù)性水產幹製(zhì)品，醃臘(là)肉製(zhì)品，添加(jiā)食(shí)用油的(dí)辣(là)椒(jiāo)醬(jiàng)共計19類
。
第(dì)三法適用於常溫(wēn)下(xià)不能被冷溶劑*溶(róng)解成(chéng)澄清溶液(yè)的食(shí)用油脂樣品(pǐn)，適(shì)用(yòng)範(fàn)圍包(bāo)括食用(yòng)植(zhí)物油，食用動(dòng)物(wù)油(yóu)，食用氫(qīng)化(huà)油(yóu)，起(qǐ)酥(sū)油(yóu)，人(rén)造(zào)奶油(yóu)，植脂奶油共(gòng)計6類
。

*法 冷(lěng)溶劑(jì)指示劑(jì)滴定法
原(yuán)理
用有機溶(róng)劑將油脂試(shì)樣溶(róng)解(jiě)成(chéng)樣(yàng)品(pǐn)溶液，再用(yòng)氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)或*標(biāo)準滴定溶液(yè)中和滴定樣(yàng)品溶(róng)液(yè)中的遊(yóu)離(lí)脂肪酸，以指示劑(jì)相(xiāng)應的顏色變化(huà)來判(pàn)定(dìng)滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)，zui後通(tōng)過滴(dī)定終點(diǎn)消耗的標準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)計算(suàn)油(yóu)脂試樣的酸(suān)價(jià)
。

第(dì)二(èr)法 冷溶(róng)劑(jì)自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定法(fǎ)
原理
從食(shí)品樣品(pǐn)中提取出油脂(純(chún)油脂試樣可直(zhí)接(jiē)取樣(yàng))作(zuò)為試樣，用(yòng)有機溶劑將(jiāng)油(yóu)脂試樣溶解成樣品(pǐn)溶液(yè)，再(zài)用(yòng)氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)或(huò)*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)中和滴定樣品溶(róng)液中的遊離(lí)脂肪(fáng)酸，同(tóng)時(shí)測定滴定過程(chéng)中樣品溶(róng)液pH的變(biàn)化並繪(huì)製相應(yīng)的pH-滴定體(tǐ)積(jī)實時(shí)變化曲綫及其(qí)一(yī)階微分(fēn)曲(qū)綫，以(yǐ)遊離脂(zhī)肪酸發生(shēng)中和(hé)反應所(suǒ)引起的“pH突躍”為依(yī)據判(pàn)定滴定(dìng)終點，zui後(hòu)通(tōng)過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的體積(jī)計算油脂(zhī)試樣(yàng)的酸(suān)價
。

儀(yí)器和設(shè)備(bèi)
自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀: 具備自(zì)動(dòng)pH電極校正功(gōng)能，動態滴(dī)定模式功能(néng)；由(yóu)微機(jī)控製，能(néng)實時自動繪(huì)製和記錄滴定時的pH-滴(dī)定(dìng)體積(jī)實(shí)時變化(huà)曲綫(xiàn)及(jí)相應(yīng)的(dí)一階(jiē)微分曲綫；滴(dī)定(dìng)精度應達(dá)0.01mL/滴(dī)，電(diàn)信號測量精度(dù)達(dá)到0.1mV；配備20mL的滴定液(yè)加液管；滴定管(guǎn)的出口(kǒu)處(chǔ)配備防擴散(sàn)頭
。
非水(shuǐ)相酸(suān)鹼滴定(dìng)復(fù)合(hé)pH電(diàn)極: 采(cǎi)用(yòng)Ag/AgCl內(nèi)參比電極(jí)，具有(yǒu)移動(dòng)套(tào)管式隔膜和電磁(cí)屏蔽(bì)功能(néng)
。內參(cān)比(bǐ)液為2mol/L氯化(huà)鋰(lǐ)乙(yǐ)醇(chún)溶液(yè)
。
磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)，配(pèi)備(bèi)聚四氟乙烯磁(cí)力攪(jiǎo)拌子(zǐ)
。
食品粉(fěn)碎(suì)機(jī)或搗(dǎo)碎(suì)機
。
全不(bù)鏽鋼(gāng)組織搗碎(suì)機，配(pèi)備1L~2L的(dí)全不鏽(xiù)鋼組織搗(dǎo)碎杯，轉(zhuǎn)速(sù)至少達10000r/min
。
瓷研缽(bō)
。
圓孔篩(shāi): 孔徑(jìng)為(wéi)2.5mm
。

第(dì)三法 熱乙(yǐ)醇(chún)指示劑(jì)滴定(dìng)法(fǎ)
原(yuán)理(lǐ)
將固(gù)體油脂(zhī)試樣同(tóng)乙醇一(yī)起加熱(rè)至(zhì)70°C以(yǐ)上(shàng)(但不超(chāo)過乙(yǐ)醇的(dí)沸(fèi)點)，使(shǐ)固體(tǐ)油脂(zhī)試(shì)樣熔(róng)化(huà)為液態，同(tóng)時通過振搖形成(chéng)油脂(zhī)試樣的(dí)熱乙醇(chún)懸濁(zhuó)液(yè)，使油脂試樣中的(dí)遊(yóu)離脂肪酸(suān)溶解(jiě)於熱(rè)乙醇，再趁熱(rè)用氫氧化鉀(jiǎ)或*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液中(zhōng)和滴定熱乙醇(chún)懸濁液(yè)中(zhōng)的遊(yóu)離脂肪酸，以(yǐ)指(zhǐ)示(shì)劑相(xiāng)應的顏(yán)色(sè)變化(huà)來判定(dìng)滴定(dìng)終(zhōng)點，然後通(tōng)過滴定(dìng)終(zhōng)點消(xiāo)耗的(dí)標(biāo)準溶液(yè)的體積(jī)計(jì)算樣(yàng)品油(yóu)脂的酸(suān)價
。


京(jīng)都電子KEM 自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定法自動(dòng)電位滴定儀AT-710S